水体污染监测
① 河水污染检测需要检测哪些项目
1、悬浮抄物。是水中呈固体状不溶的物质,常单位体积污水所含悬浮物的量(mg/L)表示。
2、废水中有机浓度:1)生物化学需氧量,简称生化需氧量,用BOD表示,表示污水中的有机污染物经微生物分解所需的氧量,以mg/L或百万分率(ppm)表示,BOD越高表示水中需氧有机物越多,水质污染程度越大。2)化学需氧量COD,表示用化学氧化剂氧化水中还原性污染物时所需的氧量,以mg/L或百万分率(ppm)表示,COD越高表示有机物越多,目前常用的氧化剂有重铬酸钾或高锰酸钾。3)总有机碳(TOC)和总需氧量(TOD)。
3、PH值是检验水的重要指标,生活污水PH值为7.2—7.6,工业污水较为复杂,变化较大。
4、污水细菌污染指标,在水处理过程中,用两种指标表示水体被细菌污染的程度:1)1毫升水中细菌(杂菌)的总数;2)水中大肠杆菌的多少。水肿含有大肠杆菌,说明水已被污染了。
5、污水中有毒指标。我国已制定过“地面水中有毒物质的最高容许浓度”的标准。此外,还有温度、颜色、放射性物质浓度等。
② 水中一些污染物的检测方法
呵呵,不知道你们老师要求测几样。最简单的就是PH,直接用仪器测定。像一些COD,BOD,氨氮,回硝酸氮和亚硝答酸氮都是需要用到分光光度仪,而且要绘制标准曲线。你可以到化学试剂店买一些PH试纸检测一下水体的PH值,不是很精确但是简单省事。
③ 水污染的监测生物有哪些
浮游生物,水生微生物,大型底栖无脊椎动物、硅藻、小球藻等。版利用指示生物可以对水体权污染程度作出综行慎合判断并进行定性分析,但应注意,生物种类和数量分布也和其他条件如地理、气纤带竖候以毁大及水体的底质、流速、水深等因素有关。
④ 水资源污染的监测
(1)无机污染的监测
被无机盐污染的水,由于离子浓度增高,使其电阻率降低。一般来说,地下电阻率与介质孔隙的连通性、孔隙中是否有液体以及液体的电阻率有关。如果孔隙的大小和连通性基本不变,而液体的电阻率只和污染有关,用电法就可以确定污染的范围和程度,通过电测深和时间域电磁法可以确定污染的垂向分布,而通过电剖面法和频率域电磁法可以确定污染的横向范围,用电(磁)测量比只用钻探成本低、效率高。此外,电(磁)测井也是一种辅助手段。
应用地面电法监测污染的基本条件是:污染水与非污染水电阻率有明显差别,埋藏不太深,污染水体有一定的厚度,地表物质电性比较均匀。工作时可先用电测深或时域电磁法确定污染水体顶底板深度,然后按一定系统进行固定极距的电剖面或固定装置和频率的频域电磁测量。电法一般都要与少量监测井互相配合,解释时利用地质、钻探和其他地球物理资料。对工矿废水污染的监测是受到广泛关注的问题,利用地球物理方法对工矿废水进行污染监测有许多成功的实例。
图9.1用电法监测工厂废水对岩溶的加速作用
工厂的废水排入地下,不仅污染水源,而且在某些地区还加速地下岩溶的发育过程。例如在苏联的奥卡河沿岸有一个大的化工厂生产硫酸,酸性废水渗入地下,溶蚀了石膏质的岩石,在这些岩石中形成了岩溶洞穴,老洞穴不断加大、新洞穴不断出现,连续成地下通道,沿着这些通道,溶解的物质流入奥卡河,造成河水污染。通过地面电法测量和河水电阻率测量可以圈定岩溶水的通道位置,并且评价岩溶作用随时间的变化。从图9.1中时间t1和t2两次观测的视电阻率曲线可以看出,低电阻率的范围加宽,是溶洞变宽的结果。河水电阻率测量表明,被溶解物质的流入量明显增加(低电阻率面积扩大)。通过上述测量确定了废水污染的范围和程度,以便采取必要的措施。
矿山和油田废水也是水资源的重要污染源,例如在美国有成千上万口已经废弃的、封闭不好的油气井,由于二次回采而使产油层产生过压,这些井会使注入油田的卤水沿钻孔向上运移而进入浅部的饮用水含水层。在俄克拉荷马州林肯县产油的普鲁砂层附近曾利用可控源音频大地电磁法来圈定卤水的污染。从 20 世纪 30 年代就开始从普鲁砂层采油,从 50 年代开始注入卤水来提高回采率。瓦穆萨组是该区饮水的主要水源层,淡水层的底部深度变化于 40 ~ 135m 之间,固溶物总量低于 500mg/L。1979 年所打的试验井表明在油田上含水层的卤水含量异常高。在该区选出的一些部位按一定网格开展了可控源音频大地电磁法,图 9. 2 是一口废井附近典型的视电阻率拟剖面,它表明深部的良导物质向地表运移,其他一些测线上也检测到另外一些污染体。根据地球物理结果所打的两口试验井的 Br/Cl 比值表明,瓦穆萨组的污染源确实是普鲁砂层的卤水。
图 9. 2 废注水井附近的视电阻率等值线图
(2)有机污染的监测
地下水有机污染的种类较多,其物性特征不尽相同,探测难度较大。来自炼油厂、化肥厂、制药厂等排放的废液多为有机污染,它们在自然环境下不易降解,化学需氧量(COD)、总有机碳(TOD)等指标较高。多数情况下有机污染物与水是非混溶的。轻非水相液体污染物(LNPAL)集中在地下水的表层,而重非水相液体(DNPAL)污染物集中在地下水的底部,这使地下水不同程度地混杂了有机杂质,引起地下水在物理性质和化学性质上的变化。这样可以根据不同的物理性质(化学性质)选取不同的地球物理方法。
20世纪90年代加拿大和美国的学者在加拿大安大略省开展了一项针对乙烯(C2Cl4)的试验研究。乙烯用于服装干洗和金属清洗,仅1986年美国就生产乙烯12×108L。乙烯的特点是密度大,在水中下沉,不太受地下水横向流动的影响。虽然乙烯的溶解度(200mg/L)低,但仍然比世界卫生组织规定的饮水标准(0.01mg/L)高几个数量级,每排放1L乙烯最终可污染1000×104L的地下水。试验场地面积9m×9m,周围用钢板打入地下,穿过3.3m厚的地表含水层进入下伏半隔水层,有效地隔断场地内外的水力联系。通过钻孔向场地内注入770L乙烯,在围绕注入孔的9个监测孔内进行中子、密度和感应测井,还定期测地面和井地电阻率。探地雷达工作频率200MHz,300MHz,500MHz,900MHz,沿测线进行测量。地球物理监测开始于注液前几天,注液延续了3d,注液后观测38d,第一个星期每8h观测一次,以后时间逐渐加长。随后采用表面活化剂清除乙烯,再监测清除的过程。在中子测井曲线上,由于氯俘获中子,出现明显的负峰,如图9.3(a)所示,从电阻率异常的变化上则可以看出乙烯随时间的运移,如图9.3(b)所示。探地雷达测量表明,注入的乙烯先在注入点下1m深左右的界面上汇聚,然后沿该界面向两侧扩散。
图9.3注乙烯后参数变化
地面加油站储油罐和地下储油设施普遍存在腐蚀和泄漏现象,难以发现。北京、沈阳、西安、成都均发生过此类事故。发生在北京地区某加油站的一次漏油事故中,由于污染区面积较大,致使自来水厂停水和地下施工停工。国外此类事故更多,据报道美国对21万个加油站调查发现,在20世纪70年代以前建设的加油站几乎都有渗漏,其中1.8万个已对地下水造成污染。油气渗漏的检测技术较多,其中烃类检测技术(油离烃)、探地雷达技术,能现场实时给出检测结果,且快速、方便;吸收烃乙烷、荧光光谱法探测精度高、结果可靠。图9.4和图9.5分别是北京市某加油站渗漏污染范围的游离烃CH4和吸附烃C2H4检测效果图。
图9.4北京某加油站渗漏污染范围的游离烃CH4检测效果图
图9.5北京某加油站渗漏污染范围的吸附烃C2H4检测效果图
石油污染颇为常见,已有许多利用地球物理方法探测石油污染的实例。例如利用探地雷达探测石油污染、用常规的直流电法和电磁法有可能探测石油污染。石油进入地下介质的孔隙系统后可使其电阻率明显增高。研究人员利用地面低频电磁或电阻率成像方法追索到几十至几百米深处的石油污染。例如在美国俄克拉荷马城的Carlswell空军基地,利用钻孔EM测量数据作出地下电阻率三维分布图像,推断出石油污染的位置,据此所打的钻孔证实了高阻区域与油污染吻合。
图9.6屏蔽体法的室内试验和数学模拟结果
浮在潜水面上的高阻油层对电法测量来说会产生屏蔽作用,因此研究人员提出了“屏蔽体”法(SB)。屏蔽体法是一种井地电法,一个供电电极置于污染层之下,用于确定污染层的范围。室内模拟和数学模拟的结果如图9.6所示。图(a)为室内测得石油污染带上的电位值V(mV);图(b)为数学模拟计算的电位值V(mV);图(c)为数学模拟计算的电位梯度ΔV(mV/m)。室内模拟在电解质槽内进行,数学模拟采用有限元法。在野外试验中采用了电测深和屏蔽法两种方法,其目的是确定石油污染的范围,污染层厚度0.2m,深5.7m,赋存于7m厚的第四系砾-砂沉积中,下伏不渗透的白垩系沉积。电测深AB/2最大为50m,在AB/2=15m时沿一些测线出现了电阻率的升高,为污染带的响应,但最高异常值仅达背景值的15%,难于断定污染带的横向范围,而屏蔽法显示了污染带的范围比电测深要清晰得多,地球物理野外测量结果已被监测孔证实。
澳大利亚CoffeyPartners公司曾提出,用探地雷达和低频电磁法探测石油污染有一定的困难,只有频率在30kHz~5MHz间的电磁波法效果最好。当频率为1.2MHz时,通过土壤和风化岩石的最大探测深度约30m。在南澳的一个大型柴油机车加油站发现在终端泵站和加油点之间有明显漏油。开始用EM31电磁仪作剖面测量和探地雷达探测均未奏效,后改用GRC-2仪器作无线电波剖面法,其垂直发射线圈和水平接收线圈沿剖面移动,两者保持零耦合状态,测量垂直磁场强度,线圈距在工作期间保持不变。结果在柴油污染范围内测出明显垂直磁场强度低值异常,并经钻探和槽探证实。
总之,地下水有机污染浓度较低,物理化学性质上的变化较小,监测难度大,必须采用高分辨率、高密度的方法以及应用地球物理的综合解释方法技术。
(3)地下水污染路径的动态监测
以河北沧州为例。河北沧州地处滨海平原,该区以冲积-湖积的粉细砂松散岩层为主,并夹有多层海积层。自上而下共有五组含水层,且咸、淡水交替出现,地下水含氟量较高(2~7mg/L),地下水补、经、排条件差,地下水循环交替作用缓慢,垂向补给逐渐被侧向补给所代替。由于集中开采地下水,使得沧州地下水失衡而形成巨大的地下水漏斗(图9.7)。
图9.7沧州漏斗Q2含水组水位下降剖面图
沧州漏斗的形成给地下水资源的开发、利用带来了严重的问题,尤其是地下水严重污染。由于漏斗的形成,加速了地面污水向地下水的倒灌,使地下水造成污染,同时稠密的机井给地表(浅层)污水、咸水和淡水层形成的污染通道,使所利用的含水层遭受不同程度的污染。利用地球物理方法,如用直流电法和探地雷达,在地面监(遥)测地下水漏斗的动态变化、监测地面上工业和生活污水向漏斗迁移的路径,从污染源和污染路径上卡住污染物对地下水的污染。
(4)井中多个含水层之间交叉污染的监测
已经废弃的工业用井和供水用井,以及一些设计得不适当的监测井穿过多个含水带,使得地下水流系统“短路”。如果其中有的含水层已被污染,便会产生水层之间的交叉污染。美国地质调查所和美国环境保护署合作在宾夕法尼亚州东南部三叠纪斯托克顿组地层中利用地球物理方法研究了废弃井中多个含水层之间的交叉污染,测量了井内的垂向水流,取样并分析了井中的液体。所使用的地球物理方法包括井径测井、液体电阻率测井、液体温度测井、自然伽马测井和单点电阻测井。在16个钻孔的45~143之间进行,用以划分岩性、地层,圈定了含水裂隙和井液垂向运移带,测量了垂向液流,确定了井液的运移方向和速度。
(5)地表水污染治理中的地球物理工作
在杭州西湖换水过程中曾经成功地应用了地球物理方法。西湖由于常年污染,湖水的水质和透明度日益变差,市政府决定开凿隧道引钱塘江水更换西湖湖水。为了解江水进入西湖的运移和分布情况、换水的进度和效果,利用电阻率法在换水过程中及其前后进行了动态和静态观测(图9.8)。
在换水之前对江水和湖水的电阻率进行了测量,江水的电阻率变化范围为81~93Ω·m,平均为88Ω·m。西湖由五个相互连通的湖泊组成,其中电阻率最低的变化范围为55~60Ω·m,平均为57Ω·m,最高的变化范围为69.5~75Ω·m,平均为72Ω·m。这是利用电阻率法监测换水过程的基础。水电阻率观测比例尺为1∶5000,线距200~400m,整个湖面均匀发布20条测线。观测仪器为测井全自动记录仪,安装在电瓶驱动船上,用七心电缆连接电源、探测器和自动记录仪。探测器为井液流体电极系,固定在水深约70cm处,换水期间每天沿各测线连续探测水的电阻率一次。根据观测结果,可以得出江水进入西湖后逐日的扩散范围、水流的主要方向,指导了换水工作的进行。同时发现了一些原来未发现的污染源。
(6)地下水污染防护中的地球物理工作
地球物理方法也可用来监测有机化合物污染的治理过程。美国能源部执行了一项“非干旱区土壤和地下水易挥发有机化合物综合示范计划(VOC-NAS)”,向地下注入甲烷与空气的混合物,作为新陈代谢的碳源,以繁殖一种微生物,使三氯乙烯降解。混合物注入地下后,在运移的途径上,由于置换了地层水,使电阻率升高,因而可以通过地下(井间)电阻率层析使运移的途径成像。电阻率层析是在5个钻孔之间进行的,每一孔内有21个电极,从地面到61m深度等距发布,两孔之间的地面有4个电极。结果发现,注入气体流动途径为复杂的三维通道网,有些通道延伸到距注入井30m以外,这些通道在几个月过程中并不稳定,不断有新通道出现,气体注入通道的电阻率随时间而增大。影响微生物繁殖的其他因素还包括大气降水和来自地表的水溶养分。所以,在另一组试验中,水从地面渗入地下并作出渗入前和渗入过程中某一瞬间电阻率差值的图像,这些图像表明,水的入渗也是限于具有三维结构的狭窄通道,水流受地层渗透率变化(砂和泥的分布)的控制,不过水流通道随时间的变化小。这些通道在图像上表现为低阻带。
图9.8西湖初次换水混合流推进图
美国桑迪亚国家实验室提出一种不尽相同的治理方案,并在南卡罗莱纳州的一个场地进行了试验。该场地也被挥发性的三氯乙烯和四氯乙烯污染。为了治理污染,打了两口水平井,由潜水面以下的井注入空气,而由上面的另一口井抽取污染物,当空气通过地下孔隙时溶解挥发性污染物,再被上面的井抽出。空气在地下的分布会直接影响治理的范围并且影响如何对注入气流进行调节。因此,桑迪亚实验室利用监测井井间地震数据,根据注入气体饱和度变化引起的地震波速变化了解空气的分布。为能提高分辨率,选用井间地震层析成像方法,既减少近地表噪声的影响及与近地表物质有关的衰减,又使震源和检波器更接近目标,减少高频波的能量损耗,高频波波长短而具有更高的空间分辨率。为此,在空气注入前后都作了S波和P波层析。S波震源为频率扫描气动可控震源,用井中三分量检波器。震源和检波孔相距27.4m,孔内测点垂向距离1m。
捷克的一家发电厂也进行过类似的监测,他们为了检查粉煤灰堆放池的施工质量,在未敷设防渗层之前先在池底埋设若干条平行长导线作为检测用的供电电极,然后在其上敷设防渗层。施工结束后向池内放水,将设置在防渗层下的长导线作为供电线路的一个极,另外一个极置于无穷远,在小船上用单电位电极进行测量,在池边用经纬仪测量定位。如果测到高电位异常,即为防渗层破漏处,发现率为94%。
⑤ 检测水污染除了环保局哪还能检测
你好,还有自来水厂,污水处理厂,疾控中心,水文局等都可以检测。现在也强制要求自来水厂和污水处理建立水质检测实验室。所以都可以检测。检测按项目来算,一般来说检测单相费用在5-100不等,其次还有开机费也是基本每种仪器几十块不等,具体要看各单位怎么定价的。关键看检测多少个项目,主要是污染源是什么等问题都要弄清。饮用水全分析项目有106项目 地表水检测和污水检测项目稍微少一些。地表水检测常规项目大概也有29个项目吧,如果全分析更多。
⑥ 水污染的监测方式有哪些
化学法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、离子色谱法、气相色谱法、等离子体发射光谱(ICP-AES)法等。其中,离子选择电极法(定性、定量)、化学法(重量法、容量滴定法和分光光度法)在国内外水质常规监测中还普遍被采用。想要了解更多信息,请网络武汉格林环保。
⑦ 水污染监测主要包括哪些
水污染监测系统是对公共水域或污染源水污染状况进行监视的装置系统。它一般由取样、测试和信号处理三部分组成。取样可通过采样器采集水样送测试或将传感器与采样器一起直接安装在水体中完成。水污染监测系统监测参数通常有水温、流速、流量、pH值、电导率、溶解氧、铵离子、氰离子、硝酸根、COD、TOC等。传感器随测试的参数不同而不同。如溶解氧采用隔膜式原电池或极谱式传感器;pH采用玻璃电极传感器;氨和氰离子采用电极传感器等。信号处理部分主要完成数据采集、传输、显示、记录、贮存等功能。水污染监测系统分人工监测和自动监测两类。自动监测系统可连续自动进行监测、信号处理和传输。它一般安装在人群生产、生活有重要影响的水体,其运转和维护费用亦较高。
⑧ 水中的污染物怎么检测出来
1.1方法原理
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁氨溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2 适用范围
适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
2仪器试剂
2.1回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2加热装置:变阻电炉。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移 入1000ml
容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.5试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,剧重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0,15mi),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中:C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d,不时摇动使其溶解。
2.9硫酸汞:结晶或粉末。
3 操作步骤
3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注:①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂,于15mmXl50mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止:,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。
3.2冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3.3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
3.4测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4 计算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml);
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml);
V—水样的体积(m1);
8--氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
5 仪器维护
5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作,使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。
5.2仪器长期没使用时,保管人要定期开机运行一次,检查仪器运转是否正常,每年定期由计量局派专业人员负责校准,并作好记录。
总磷
1概述
1.1方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。
1.2干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
1.3方法的适用范围
本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2仪器及试剂
2.1仪器
分光光度计。
2.2试剂
①(1+1)硫酸;
②10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。
③钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。
④浊度―色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
⑤磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml溶量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P计)。
⑥磷酸盐标准溶液:吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现制。
3步骤
(1) 校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml。
①显色:向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
②测量:用10mm或30 mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
(2) 样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并从标准曲线上查出含磷量。
4计算
m
磷酸盐(P,mg/L)= ———
V
式中:m——由校准曲线查得的磷量(μg);
V——水样体积(ml)。
氨氮
1概述
水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法
1.1方法原理
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂
2.1 10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。
2.2 25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸,ρ=1.84。
3 操作步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
蒸馏法
1概述
1.1方法原理
调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.
2仪器试剂
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。无氮水制备:
2.2.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存。
2.2.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.3 1mol/L盐酸溶液。
2.4 1mol/氢氧化钠溶液。
2.5 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0~7.6)
2.7防沫剂,如石腊碎片。
2.8吸收液:
2.8.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
2.8.2硫酸(H2O4)IPIY:0.01mol/L
3 操作步骤
3.1 蒸馏装置的预处理:加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,热蒸馏至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
3.2 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。
3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
纳氏试剂光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
1.2 适用范围
本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。
2仪器试剂
2.1 分光光度计。
2.2 PH计。
2.3 配制试剂用均应为无氨水。
纳氏试剂:
2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称得上20克氢氧化钾溶于水,并稀释至
ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.4 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
2.5 铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步骤
3.1 标准曲线的绘制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
3.1.2 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
3.2 水样的测定
3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线的步骤测量吸光度。
3.3 空白试验
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
4 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——从校准曲线上查得氨氮含量(mg);
V——水样体积(ml)。
⑨ 水体污染监测要设哪几个断面
看是哪种污染监测。如果是区域补偿监测,只需监测水体在区域内的入境和出境断面;如专果是污染源污染监测,属则需在污染源上游设置对照断面,污染源下游设置监控断面;如果是环境污染突发事件监测,则需在污染点下游设置多个监控断面,监控污染物的移动状况,并通知下游行政区划政府及环境保护部们。