检测方法标准实验室内控
A. 实验室质量控制的方式有几种实验室分析质量控制的目的是什么
实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。
实验室内质量控制的方法包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。
实验室间质量控制的方法包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。
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实验室质量控制的注意事项
为了保证检测数据的准确可靠, 有必要对检测过程及其各阶段中可能影响报告质量的各个因素加以确定, 并采取相应的措施对这些因素进行管理和控制。
确保检测环节的各个过程处于受控状态, 以保证最终检测报告的质量。实验室的内部质量控制主要是指应用统计的技术方法对检测系统进行的过程控制。在实验室认可中, 强调各个过程应处于受控状态, 特别是关键过程。
从权威性的方面来说, 实验室外部质量控制无疑是远优于实验室内部质量控制的。但是, 实验室外部质量控制发挥作用也是建立在实验室内部质量控制能够切实有效实施的基础上。据此可见, 实验室内部质量控制的重要性, 它是实验室全部质量控制工作的基础。
实验室内部质量控制的开展就是为了把检测的误差控制在允许范围内, 保证检测的精密度和准确度, 使分析数据在给定的置信水平内。它是实验室的一种自我控制活动, 用以评价和确保检测活动的稳定可靠, 着重于发现日常监督活动的随机误差以及新出现的系统误差。
B. 实验室质量控制的方式有几种
1、外部质量控制 外部质量控制，顾名思义就是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测结果所采取的方式，一般分为能力验证和实验室间比对。 1.1能力验证 能力验证，指利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力，是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一，是实验室重要、有效的外部质量控制活动。 实验室每年可在中国合格评定国家认可委员会（CNAS，以下称CNAS）官方网站查询年度能力验证计划，针对性地选择参加能力验证的项目。实验室通过报名的方式参与验证并领取检测样品，根据规定的方案完成检测后在规定的时间反馈给组织能力验证的机构，能力验证组织机构根据所有参与实验室的检测结果进行统计分析后出具能力验证结果报告，实验室应根据结果报告评价自己的检测能力。能力验证的评价方法包括：1、量值比对的评价参数（En）：若｜En｜≤1，满意、通过；若｜En｜>1，不满意，不通过。2、检测比对评价参数（Z）：｜Z｜≤2，满意、通过；｜Z｜≥3，不满意、不通过；2<｜Z｜<3，可疑。 当能力验证出现不满意结果时，实验室应深入分析原因、实施纠正措施，并验证措施的有效性；当出现可疑结果时，实验室应分析原因，并视其严重程度、影响范围等必要时采取纠正措施。 参加能力验证是一种非常有效的外部质量控制方式，它不仅可以确定和监控实验室检测的能力、持续能力，亦可以有效识别实验室存在问题。但由于能力验证受年度计划的制约，有时会出现实验室某些检测项目不在计划之列而无法确认能力的情况，因此需要开展实验室间比对来补充。 1.2实验室间比对 实验室间比对，指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而识别实验室存在的问题与实验室间的差异。 开展实验室间比对一般可通过两种方式进行，一种是自主组织，另一种是以参与者身份参加。作为组织者，实验室首先要选择适宜的比对实验室，为确保比对结果的可信度，建议尽可能选择已获得CNAS认可、计量认证或行业内权威的实验室；实验室还应合理编制比对方案，方案应包括采用的方法、测试的项目、数据分析处理方法、样品数量及必要信息、实验要求、测试结果等内容，并与参与实验室达成一致意见；最后，组织者根据测试结果编制比对报告，明确比对的结论及需要改进的问题、改进措施等。 实验室通过开展实验室间比对，及时发现存在的问题以及与其他实验室的差异，从而查找原因并及时改进。与能力验证比较，它的灵活性更强，可作为实验室外部质量控制的常用手段。 2、内部质量控制 内部质量控制，指实验室为确保检测结果的有效性而利 用自身资源在实验室内部实施的质量控制，一般包括使用标物监控、人员比对、仪器比对、方法比对、留样再测、分析物品不同特性结果的相关性等方法。 2.1人员比对 即实验室检测技术人员之间的能力比对，由不同的检测技术人员利用相同的仪器、使用相同的方法、在相同的检测条件下对同一特殊物质进行测试，将获取的数据来进行评价。可作为新员工培训后验证其技术能力的手段，亦可在有多名检测人员的实验室开展。 2.2仪器比对 即检测仪器之间的比对，使用不同的检测仪器、由相同的检测人员、采用相同的方法、在相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定仪器间的差异。当实验室拥有不同设备时，可采用仪器比对的方法开展质量控制，特别可用于当某台仪器参加能力验证获得满意结果时，可用其来衡量其他仪器的可信度。 2.3方法比对 即检测方法之间的对比，使用不同的检测方法，在相同的人员、相同的仪器、相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定方法间的差异。当实验室使用新方法、超出预期使用的标准方法、实验室制定的方法以及扩充或修改的标准方法时，可与标准方法进行比对，以证实该方法是否适用于预期的用途。 2.4分析物品不同特性结果的相关性 这种方法是样品中同时存在若干特性，特性问题有确定的关系，当这些特性被试验确定后，通过考察实验结果中表现出的特性间的关系是否违背已知关系来判断实验结果的正确性。这些相关特性间常存在因果关系，因此相关特性分析的方方可以用于实验条件与被测性能间的相关关系的分析。 以上分析看出，内部质量控制操作方便、方法多样、易于实施，可作为实验室日常的质量控制手段。 3、小结 实验室的质量控制是保证实验室检测结果的准确性、有效性的重要手段，是实验室持续改进管理体系的有效工具，是实验室管理中的永恒主题。因此，实验室应结合自身的实际情况，自觉地、经常地、有计划地、针对性地开展质量控制活动，并利用其数据进行深入分析，查找不足并加以改进，使实验室的管理水平和技术能力得到不断提高。
C. 微生物检验实验室设置标准依据啥
微生物限度检查实验室及要求：微生物限度检查实验室用途用于检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染的程度。检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数及控制菌检查。
《中国药典》[1] 对微生物限度检查实验室的要求 微生物限度检查应在环境洁净度10 000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染。单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
微生物限度检查实验室常用仪器设备
仪器设备： 1、净化工作台（垂直流/水平流）2、 恒温培养箱（30～35℃）、3、生化培养箱（23～28℃）、4微波炉、5、匀浆仪（3000～8000 r／min）或康氏振荡器、6、恒温水浴、7、电热干燥箱（100～300℃）、8、、电冰箱、9离心机、10离心管、11微孔滤膜及薄膜过滤器（微生物限度检查仪）、12尘埃粒子计数器（ 带打印功能）13浮游菌采样（狭缝式）、14蒸汽灭菌器（使用时要进行灭菌效果检查并应定期请有关部门检定）。 15菌落计数器、16显微镜（40×～1500×）、17电子天平或药物天平（感量0.1g），18pH计。
玻璃器皿：1、锥形瓶（250～300ml、500ml内装玻璃珠若干）、2、培养皿（9cm）、3、量筒（100ml，500m1）、4、试管（18mm×180mm）及塞、吸管（1m1分度0.0l，10m1分度0.1）、5、注射器（20ml或30m1）、6、涂布棒、7、注射针头、8、载玻片、9、盖玻片、10、玻璃消毒缸（带盖）、11、不锈钢桶（带盖）。
玻璃器皿用前应洗涤洗干净，吸管、量筒不挂水滴，无残留抗菌物质。吸管口上端距0.5cm处塞入约2cm的适宜疏松棉花，置吸管筒内或牛皮纸袋中。锥形瓶、量筒、试管均应加棉塞或硅胶塞，若用振荡器制备混悬液时，尚需用玻璃纸包裹瓶塞，以免振荡时供试液污染瓶塞，再用牛皮纸包扎。玻璃器皿，均于160℃干热灭菌2h或高压蒸汽121℃灭菌30min，烘干备用。
用具 ：大、小橡皮头（放于干净带盖的容器中，并应定期用70％～75％乙醇溶液浸泡）。无菌衣、帽、口罩、手套（洗净后配套，用牛皮纸包严）灭菌，备用。也可用一次性无菌衣、帽、口罩、手套。
接种环（白铱金或镍铬合金，环径4～5mm、长度6～10cm）、乙醇灯、乙醇棉球或碘伏棉球、灭菌剪刀或灭菌手术刀和灭菌镊子、灭菌钢锥、灭菌称样纸、不锈钢药匙、试管架、火柴、记号笔、白瓷盘、洗手盆、陶瓦盖（12cm）、实验记录纸等
对无菌检查实验室实验室人员的考核项目：
1 纯化水微生物计数
2 饮用水大肠菌群计数
3 口服液体制剂辅料霉菌和酵母菌计数
4 口服固体制剂辅料控制菌检查
5 局部给药制剂辅料控制菌检查
6 洁净区洁净度检测
7 口服液体制剂微生物限度检查
8 口服固体制剂微生物限度检查
9 局部给药制剂微生物限度检查
10 拓展训练项目
微生物限度检查项目及要求
项目名称
工作任务
知识目标
能力目标
纯化水微生物计数
细菌计数
1、了解纯化水在生物制品药品生产和检验中的用途、微生物污染源和细菌的危害；
2、熟悉纯化水取样SOP；
3、了解纯化水内控质量标准制定依据；
4、熟悉细菌计数常规方法和适用范围；
5、熟悉细菌菌数数据记录、修约规则和报告规则。
1、能按规定确定纯化水取样点和取样量，准备取样用具并正确取样；
2、能按规定方法和样品量准备细菌计数器皿、培养基等；
3、能按规定方法对纯化水样品进行稀释、接种、培养、观察和记录；
4、能正确填写细菌计数操作记录，并判定水质是否符合规定；
霉菌计数
1、了解霉菌的危害；
2、熟悉霉菌计数常规方法和适用范围；
3、熟悉霉菌计数法与细菌计数的异同；
4、熟悉霉菌与细菌数报告规则的区别。
1、能参照霉菌计数操作方法完成霉菌计数操作；
2、能正确填写霉菌计数操作记录，并判定水质是否符合规定；
3、会操作微波炉和各种灭菌器。
饮用水大肠菌群检查
D. 实验室常用的质量控制措施有哪些
1、外部质量控制
外部质量控制，顾名思义就是利用实验室以外的质量控制手段来保证检测结果所采取的方式，一般分为能力验证和实验室间比对。
1.1能力验证
能力验证，指利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力，是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一，是实验室重要、有效的外部质量控制活动。
实验室每年可在中国合格评定国家认可委员会（CNAS，以下称CNAS）官方网站查询年度能力验证计划，针对性地选择参加能力验证的项目。实验室通过报名的方式参与验证并领取检测样品，根据规定的方案完成检测后在规定的时间反馈给组织能力验证的机构，能力验证组织机构根据所有参与实验室的检测结果进行统计分析后出具能力验证结果报告，实验室应根据结果报告评价自己的检测能力。能力验证的评价方法包括：1、量值比对的评价参数（En）：若｜En｜≤1，满意、通过；若｜En｜>1，不满意，不通过。2、检测比对评价参数（Z）：｜Z｜≤2，满意、通过；｜Z｜≥3，不满意、不通过；2<｜Z｜<3，可疑。
当能力验证出现不满意结果时，实验室应深入分析原因、实施纠正措施，并验证措施的有效性；当出现可疑结果时，实验室应分析原因，并视其严重程度、影响范围等必要时采取纠正措施。
参加能力验证是一种非常有效的外部质量控制方式，它不仅可以确定和监控实验室检测的能力、持续能力，亦可以有效识别实验室存在问题。但由于能力验证受年度计划的制约，有时会出现实验室某些检测项目不在计划之列而无法确认能力的情况，因此需要开展实验室间比对来补充。
1.2实验室间比对
实验室间比对，指按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而识别实验室存在的问题与实验室间的差异。
开展实验室间比对一般可通过两种方式进行，一种是自主组织，另一种是以参与者身份参加。作为组织者，实验室首先要选择适宜的比对实验室，为确保比对结果的可信度，建议尽可能选择已获得CNAS认可、计量认证或行业内权威的实验室；实验室还应合理编制比对方案，方案应包括采用的方法、测试的项目、数据分析处理方法、样品数量及必要信息、实验要求、测试结果等内容，并与参与实验室达成一致意见；最后，组织者根据测试结果编制比对报告，明确比对的结论及需要改进的问题、改进措施等。
实验室通过开展实验室间比对，及时发现存在的问题以及与其他实验室的差异，从而查找原因并及时改进。与能力验证比较，它的灵活性更强，可作为实验室外部质量控制的常用手段。
2、内部质量控制
内部质量控制，指实验室为确保检测结果的有效性而利
用自身资源在实验室内部实施的质量控制，一般包括使用标物监控、人员比对、仪器比对、方法比对、留样再测、分析物品不同特性结果的相关性等方法。
2.1人员比对
即实验室检测技术人员之间的能力比对，由不同的检测技术人员利用相同的仪器、使用相同的方法、在相同的检测条件下对同一特殊物质进行测试，将获取的数据来进行评价。可作为新员工培训后验证其技术能力的手段，亦可在有多名检测人员的实验室开展。
2.2仪器比对
即检测仪器之间的比对，使用不同的检测仪器、由相同的检测人员、采用相同的方法、在相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定仪器间的差异。当实验室拥有不同设备时，可采用仪器比对的方法开展质量控制，特别可用于当某台仪器参加能力验证获得满意结果时，可用其来衡量其他仪器的可信度。
2.3方法比对
即检测方法之间的对比，使用不同的检测方法，在相同的人员、相同的仪器、相同的检测条件下对同一检测样品进行测试，将获取的数据进行评价，以确定方法间的差异。当实验室使用新方法、超出预期使用的标准方法、实验室制定的方法以及扩充或修改的标准方法时，可与标准方法进行比对，以证实该方法是否适用于预期的用途。
2.4分析物品不同特性结果的相关性
这种方法是样品中同时存在若干特性，特性问题有确定的关系，当这些特性被试验确定后，通过考察实验结果中表现出的特性间的关系是否违背已知关系来判断实验结果的正确性。这些相关特性间常存在因果关系，因此相关特性分析的方方可以用于实验条件与被测性能间的相关关系的分析。
以上分析看出，内部质量控制操作方便、方法多样、易于实施，可作为实验室日常的质量控制手段。
3、小结
实验室的质量控制是保证实验室检测结果的准确性、有效性的重要手段，是实验室持续改进管理体系的有效工具，是实验室管理中的永恒主题。因此，实验室应结合自身的实际情况，自觉地、经常地、有计划地、针对性地开展质量控制活动，并利用其数据进行深入分析，查找不足并加以改进，使实验室的管理水平和技术能力得到不断提高。
参考文献
[1]CNAS-CL01 《检测和校准实验室能力认可准则》
[2]CNAS-RL01 《实验室认可规则》
[3]CNAS-RL02 《能力验证规则》
E. 室内空气中甲醛检测的实验室内部质量如何控制
下面内容由北京大元环境检测技术研究中心为您专业解答：
室内空气中甲醛检测的质量控制的前提,是采用国家标准例如(BG/T18883-2002)中规定的检测方法进行检测,其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚试剂法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法为例,探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。
1. 采样系统的质量控制
在检测地点用采样器进行“现场”采样,除按标准中要求的采样布点、采样方法、采样仪器、采样时间、采样流量等内容严格执行之外,其现场采样的质量控制子系统包括:采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。
1.1 采样器流量保证系统。
(1) 采样器其生产厂家必须具有CMC资质,具有厂家的出厂合格证;
(2) 采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书;
(3) 每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准,并使其流量准确度合乎要求;
(4) 采样器流量校准应对流量计、吸收管(含吸收液)及管路连接系统进行“负载”检定,而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用;
(5) 吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验,确保不漏气的前提下,再进行上述采样系统的流量的校准:
(6) 在采样体积计算时,要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正,并在记录中有体现;
(7) 为避免低温季节在流量计内出现水凝结,在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管;
(8) 采样过程应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定,不跳动。
1.2 吸收管保证系统。
(1) 液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净,无空白值。
(2) 检查液体吸收管的进气管口下端(喷嘴)应无损坏,其下端距吸收管底部不得超过5mm。
(3) 检查吸收管进气管与管座插口磨口之间应严密不漏气,并对应编号,不得各吸收管之间混用。
(4) 动力采样时,吸收液上升的气泡液面不宜高过缓冲球体高度的中间部位,以避免吸收液沫流出造成样品损失。
(5) 液体吸收管采样时要垂直放置,采样后要用样品液(少量)洗进气管3次,将进气管内壁上附着的样品吸收液一并合到样品液中。
(6) 采样吸收液的配制应在甲醛空白值低的实验室环境中配制和加入吸收管。吸收液应按标准准确配制。
(7) 采样结束后,将样品倒入分析用的密封试管中或将吸收管进出气管口密封,迅速移出采样点,送回实验室进行显色测定。
(8) 采样时间长、采样时空气温度较高时必然造成吸收液的明显蒸发,在吸收样品液移入带5ml刻度的10ml比色管后,可用少量吸收液洗吸收管并转移至比色管至5.00ml刻处(此比色管应进行体积校正)。
(9) 液体采样管采样效率的评价:按采样效率测定要求,串联2(或3)个采样管进行采样,然后分别进行显色测定,其第1采样管吸收液的采样效率应大于90%。
1.3 保证措施。
(1) 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
(2) 平行双样试验:每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。
(3) 现场采样体积换算为标准状况下的采样体积:在计算甲醛含量时,按GB/T16129-1995 中结果计算的公式进行换算。
(4) 现场采样记录:按GB/T18883-2002的要求,所设计的现场采样记录表,应包括:采样时的现场情况、各种污染源、采样日期、采样时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者对采样过程控制情况进行详细记录并签字,并随样品一同报实验室交接。
2. 实验室检测系统
实验室检测系统包括下述子系统:试剂保证子系统、仪器保证子系统、实验室环境保证子系统、样品定量分析子系统。
2.1 试剂保证子系统。
(1) 试验用水为二级实验用水(蒸馏水或去离子水)。
(2) 标定硫代硫酸钠标准溶液用的碘酸钾为优级纯,其余试剂均为分析纯。
(3) 甲醛标准溶液的标定方法为碘量法,具体方法应按GB/T16129-1995中3.11方法进行。其中硫代硫酸钠标准溶液亦可购买,可免去自行标定的投入。碘标准溶液可用硫代硫酸钠标准溶液标定。
(4) 甲醛标准贮备液(是标定后稀释10倍后的标准)室温保存时间为1个月,甲醛标准溶液要在用时现配。
(5) 甲醛标准溶液也可购买国家环保总局标准样品研究所配制的具有标准溶液证书的商品标液,此标准是比对试验必备的标液。
2.2 仪器和设备保证子系统。
(1) 气泡吸收管:具有5ml和10ml刻度线。
(2) 空气采样器流量范围为0～2L/min。
(3) 10mL具塞比色管:在颠倒混匀溶液时或充分振摇时,要保证不漏液。
(4) 标定甲醛、硫代硫酸钠、碘标准溶液实验所用的玻璃计量容器按国家标准中规定的校正方法施行。
(5) 分光光度计:具有550nm波长,并配有10mm光程的比色皿。型号为72系列的分光光度计即可满足要求。
(6) 分光光度计:应为具有CMC资质的厂家出产,并有产品合格证,同时应在计量部门检定,具有检定合格证书。
(7) 按GB/T18883-2002要求,仪器在使用前应进行性能检查。至少要进行波长准确度(波长精度)、比色皿的配对性检验,并将其数据在检测时加以校正。
(8) 仪器使用后,必须进行认真清理,保洁工作。特别是要注意不要将盛有比色溶液的比色皿随意放在仪器上面;如上盖溅上有色液,以及比色皿可移动槽中溅有比色液,每次试验测试后应清洗干净;用后的比色皿要及时清洗干净,放入比色皿盒中;最后填好仪器使用登记记录表。
2.3 实验室环境保证子系统。
(1) 实验室安全保障:备有带排风系统的试剂柜及通风操作柜;备有合乎要求的防火设施;备有实验人员应急救护的防毒面具及急救药品箱。
(2) 实验室空气环境保证:实验室应装设排风机,排气至室外,使换气次数不少于5次。实验室的清洁度至少满足TSP为0.12mg/m3(日平均)、PM10为0.05mg/m3(日平均)的标准,或清洁度为10000号标准(工作面上小于等于0.5μm粒径的颗粒为10000颗粒/平方米);宜设空调机,提供温度为20℃的标准液配制及玻璃量器校正的恒温室。
(3) 实验室应分设试剂室、化学实验室和仪器分析室,宜单独设数据处理室兼作实验人员休息室。化学实验室应保持负压状态,比其他实验室低约100Pa。
2.4 样品定量分析子系统。
实验室样品定量分析是极为重要的过程控制系统,其内容包括标准曲线的制作和样品测定。具体内容包括标准系列的配制、显色、以及吸光度的测定,同时进行采样吸收液的显色、吸光度测定。
(1)配制标准系列用的移液管以及移取吸收液的移液管应“专管专用”,移液管可采用称量法校正流出体积,并根据校正值对移液体积读数予以修订。
(2)操作人员应对甲醛标准溶液移取的ml数反复多次用电子分析天平(要求有计量部门检定证书)以称量法校正移出液的体积,并调整操作手法,以尽量减少实际操作的体积误差。
(3)操作人员要注意配制标准系列时的移液管正确使用,按标准方法中的要求进行混匀操作、振摇操作,以及保证足够的显色、反应时间。
(4)按要求做好采样吸收液及采样空白液的显色操作。
(5)采用“水”为参比液,依次将“0号”至“6号”管以及样品管的显色液移入比色皿并分别测定其吸光度,记为A0、A1、A2……A6;Ax(0)1、Ax(0)2、Ax(1)、Ax(2);……。注意在测定完“0号”、“1号”、“2号”管显色液后,再移入“3号”、“4号”、“5号”管显色液之前要润洗比色皿,移入比色皿的显色液的体积约为高度的2/3即可,透光面要用试纸擦净,达到不影响其吸光度的准确测定。
(6)可用小型计算器(例fx3600型)或计算机的最小二乘法求回归方程软件,分别输入1～6号管的甲醛 μ g数以及相应的A-A0吸光度值(即要扣除“0号”管的吸光度)的6组数据,求出回归方程。根据斜率,再计算出计算因子Bs(微克/吸光度)。
(7)将现场采样吸收液的空白值(吸光度)取平均值为Ax(0),然后计算Ax-A0,再乘以Bs值 ,即可得甲醛采样液(2/5倍)平行样的Cx(μg数),如果两者的相对平均偏差在20%以内,则可求Cx平均值,再计算出现场采样的室内空气中甲醛含量,保留两位有效数字。
3. 评价与控制的保证系统
3.1 标准曲线的适用性评价。
标准曲线的适用性评价是指其是否可用于样品检测。对此,可用回归方程进行评价。
(1)依相关系数r值进行评价,其指标量:r≥0.999。它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。
(2)回归方程中的截距(a)值不能太大。一般a≤10-3为宜,否则可认为回归线不理想。AHMT法测甲醛的a值应达到上术要求。否则,应查找原因,重新制作标准曲线。
(3)回归方程中的斜率应符合标准方法中的要求。按“GB/T18883-2002《室内空气质量标准》实施指南”一书的给定值,其斜率b值约为2.5 吸光度/μg。否则应查找原因,达到要求。
3.2 空白试验、平行试验的核查。
(1)空白试验:包括两方面内容。其一是标准曲线中“0号”管的“空白测定”,其空白试验值不能太高。否则应检查所用试剂、水、玻璃容器以及实验室空气背景值是否有问题。必要时,可做“0号”管的平行样。其二是采样空白检验。按GB/T18883-2002附录A的要求中所指的“控制范围”,最好是通过“空白试验控制图”确定“上警告线”,依此作为其控制范围的上限(无下限)。必要时可进行“平行3样”进行空白检验,舍弃离群远的数值。
(2)平行试验:平行采样检测即平行双样,属于平行试验,旨在考核检测结果的精密度。空气采样测甲醛要求平行双样达到小于20%相对偏差的精密度。必要时,可取“平行3样”或“平行4样”,进行数据处理,以利于不断提高检测水平,保证检测质量。
3.3 加标试验。
(1)加标回收率试验:在甲醛采样管中各取出1ml采样液分别加入4只10ml比色管中,然后,各移取2μg/ml甲醛标准液0.40ml,分别加入上述其中两只管中,然后按AHMT法显色,分别测定吸光度,计算回收率,应符合97%的平均回收率要求。
(2)标准加入法试验:分别取1.0ml采样吸收液分别加入4只10ml比色管中;取上述甲醛标液0、0.20、0.40、0.80ml分别加入各只比色管中,然后再显色测定。将此结果与上述加标回收率相对照,应无显著差异。
3.4 盲样试验(密码样品分析)。
给检测人员发放“标准样品”(已知含量准确值)作为未知样(盲样)进行平行试验,其检测结果用统计检验中的t-检验进行统计分析,确定是否具有可比性。否则,应查找原因,重新试验。
3.5 比对试验
同一实验室内不同分析人员之间发放同一甲醛样品,用同一仪器、试剂溶液进行甲醛含量的平行多样检测,然后再用t-检验判断,不同分析员之间是否存在显著性差异。否则,应具体查明原因,进一步进行比对试验。
3.6 编制质量控制图(均数控制图)
均数控制图(简称X-图)是质量控制图中最常用的一种控制图。它是依据检测结果存在随机误差超过允许范围时,运用数理统计方法可以判断这个结果是否为异常值即不可信数据。因此质量控制图是将分析数据控制在一定精密范围内,保证检测结果准确的一种有效方法。
均数控制图具体是指在受控条件下,用受控(标准)样品采用同一方法、同一人员、同样仪器条件,在一定时间内进行检测,累积一定数据(n≥20),求出平均值 ,计算标准偏差s。计算X±s、X±2s 、X±3s值,并依此7个数据为纵轴,依检测结果——分析次序(ni)为横坐标绘制“X——图”。
均数控制图的使用方法:在进行实际样品检测(平行样)时,每次都应同时测定上述受控( 标准)样,将受控样检测结果点在上述“X——图 ”上。如果此值落在X±2s范围内,则实际样品检测结果有效,可以报出;如果落在X±3s范围以外,表示过程“失控”,实际样品检测结果无效,应查明原因,予以纠正,再重新测定。
F. 实验室内部质量监控的方法有哪些，实施外部质量监控的方法
首先，我们来明确相关定义。
质量控制：满足质量要求的操作技术和活动。
外部质量控制：通过互相校准和/或检验对实验室的操作和结果所进行的控制。
内部质量控制：实验室内部采取的以对比分析、跟踪以及相关方法，对实验室工作的连续性控制计划。
第一，是对实验室要求，按国家实验室认可的概念，是指一个能够承担法律责任的实体。这里所指的是实验室（微检室）内建立的质量管理的保证体系。人员、房屋、设备满足检测工作需要。简单而言，就是要监控好人员、房屋、设备满足检测工作。
第二，是对设备控制和程序监控，培养箱、干燥箱、工作台、离心机检、必备测仪器等等，都要符合相关规定，定期校准等等。
第三，检测质量保证，定期使用有证标准物质和次级标准物质（参考物质）进行内部质量控制。实验室间的比对或能力验证，利用相同或不同方法进行重复检测，对留存的样品进行在检测。
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G. 实验室内部标准可以通过ISO17025认证吗
答案是可以的 ，但不推荐这么做。如果把内部标准加入到你们实验室的能力范围内，唯一的好处就是该测试的报告抬头有cnas的logo, 但cnas证书是国际标准，而依据的标准是内部标准，这就使报告的通用性降低了，不一定会被其他的机构认可。其次，内部标准是需要确认的，而确认的最简单方法就是找最接近的标准进行结果对比，换句话说，最接近的标准也需要在你们实验室的能力范围，所以，你们直接认证相关标准即可，对于内部试验，就用iso17025的流程走就行了。
H. 实验室内部评价检验方法的精密度和准确度时，最好每天同时测定哪些溶液
实验室内部评价检验方法的精密度和准确度时，最好每天同时测定哪些溶液
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率（%）表示.准确度应在规定的范围内测试.
精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度.精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示.
精密度分为：
在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性.
在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度,称为中间精密度.
在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性.
含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度.
I. 如何对实验室内部比对结果进行分析，判定
我们实验室做了几个内部比对试验，如人员间的比对、设备比对，由于有些标准上没有对结果的重复性和再现性作要求，因此，我不知道对比对结果怎么处理，怎么判定比对结果是否满意，不知哪位可以赐教？
建议看看《理化检验-物理分册》王承忠老师连载的实验室认可中难点问题，里面有提到En规则判断比对结果合理性。
可以参照CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》，可以进行En值的判定，也可以通过Z比分来判定。具体要看样品及对比的形式了。
比较简单的方法就是看看比对的人员或者设备相应的标准偏差。
这个方法也可以的，不过感觉应该是缺少了仪器、人员等方面的不确定度，用标准偏差的话只是说明的样品均匀性引起的不确定度。
具体根据选择的对比方式不同吧，一般人员对比、设备对比的话应该选用En值判定，留样在测得话选用Z比分。不过如果用En值判定的话得做不确定度分析。挺麻烦的。
是啊，一般我们也是选用这两种方法，同时还有一种叫做相关性分析，哪个做起来感觉更麻烦一些。这次管理评审还查了呢，幸亏今年做了一个。
原文由hou1210(hou1210)发表:
具体根据选择的对比方式不同吧，一般人员对比、设备对比的话应该选用En值判定，留样在测得话选用Z比分。不过如果用En值判定的话得做不确定度分析。挺麻烦的。
不确定度做起来还是很严谨的，不过步骤也繁琐，需要好好下一番功夫！
是的，需要仔细，最主要的是千万别漏项。否则的话出来的结果就差大了。
原文由依风1986(xurunjiao5339)发表:
原文由hou1210(hou1210)发表:
具体根据选择的对比方式不同吧，一般人员对比、设备对比的话应该选用En值判定，留样在测得话选用Z比分。不过如果用En值判定的话得做不确定度分析。挺麻烦的。
不确定度做起来还是很严谨的，不过步骤也繁琐，需要好好下一番功夫！
是啊，不确定度太麻烦了，一有不注意就容易漏项，我们这里都是有专人做的。
J. 实验室内部质量要求与控制
84.3.1.1 质量控制目的
1)力求减少随机误差，防止过失误差。
2)使报出的试样分析数据有较高的可靠性，把分析数据的误差或偏差控制在容忍限(允许限)之内;使精密度和准确度符合规定的控制标准，满足用户要求。
3)考查整个分析过程是否处于受控状态，质量保证体系是否有效覆盖。
4)了解实验室工作过程中可能发生的变化，以及这些变化可能产生的质量问题，及时发现异常，采取措施，予以纠正。
5)考查、评估分析工作效果和技术水平。
84.3.1.2 质量控制内容
(1)过程控制
过程控制是质量控制的重要内容和保证，对试样分析全过程包括试样的制备、分析方法的选择、分析人员对所采用分析方法的正确理解与分析流程的正确操作、试剂的配制、标准溶液配制及校验、校准曲线的绘制、空白试验、仪器的调试和校验、背景和干扰的扣除和校正、原始记录的书写、数据的修约和处理、工作环境等实施有效控制。
实验室应结合具体工作特点，编制分析全过程有效性的质量控制程序和方案。
可以选用的控制技术方法有:①分析方法的建立和选择。②使用不同级别的标准物质或控制样品进行内部的质量控制。③接受或参加实验室间的比对试验和能力认证。④使用相同和不同分析方法进行重复性试验。⑤制作质量控制图表。
(2)分析方法
分析方法是为进行分析工作所规定的依据和程序，是确保分析数据质量最重要的因素，不同的分析方法其质量水平是有差异的，其适用性也是有限的。因此地球化学调查水系沉积物和土壤试样多元素分析所用分析方法，应根据其特点正确地进行选择。
A.分析方法选择的原则。依据地球化学调查试样分析的特点和要求，建立一套以大型仪器设备为主体的分析配套方案，各种元素的分析方法应满足如下要求。
a.应满足用户的要求。
b.符合相应的法规、标准和规范。
c.所选择的分析方法的检出限、精密度、准确度等质量参数符合规定的要求。
d.为了提高分析工作效率，在满足多元素分析质量的前提下，应优先选择在一份试样制备溶液中可同时测定多元素的分析方法。
e.分析成本、周期和效率。
B.分析方法的质量参数。无论是研究一个新的分析方法，或是采用一个已知分析方法，必须全面掌握该分析方法的全面质量信息，包括检出限、精密度、准确度、测定范围、干扰允许量等。
a.分析方法的检出限(CL)。分析方法检出限按照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定，检出限系指某一分析方法在合理的置信度下(一般为95%)，能检出与背景空白值相区别的最小测定值。即:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:XL为区别背景或空白值的最小测定值;X0为空白试样测定信号值的平均值，空白测定次数一般为12次;s0为空白试样测定信号值的标准偏差;k为根据选定置信度所确定的常数，一般选为3(置信度99.86%)。
分析方法的检出限常用浓度(CL)表示，即:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:r为分析校准曲线的斜率(即灵敏度)。
a)分析方法检出限的确定。凡能校正(或扣除)背景或减去空白的分析方法按公式(84.25)计算检出限。
凡不能校正(或扣除)背景或减去空白的分析方法可以用 由校准曲线上查出所对应的浓度或量;也可大致按公式计算
按下式计算X射线荧光光谱法分析的方法检出限:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:m为单位含量的计数率(斜率);IB为背景的计数率;t为峰值和背景总计数时间。
b)分析方法检出限的测定方法。
直接测定法。取不含待测元素但含有基体的空白试样12～20份，一般取12份，按分析方法规定的操作条件平行测定，按式(84.25)计算。
作图法。取一组(6～10个)含待测元素不同浓度(包括接近零的、检出限附近的、测定限附近的、稍高的)、性质相近的试样，平行多次(一般4～6次)测定，计算各个试样的平均值 和相对标准偏差RSD，以 作曲线图，取RSD为33%所对应的浓度为本分析方法的检出限。
回归法。取一组(6～10个)含不同浓度的待测元素(其中多数为接近检出限附近的)、性质相近的试样，平行4～6次测定，计算各试样的平均值 和标准偏差si，并进行回归计算 ，求得s0，按3s0作为检出限。
由于分析方法的方法检出限是在一定条件下的测定值，与所使用的仪器设备、采用的分析方法及方法中的试样取样量、稀释体积等有关，因此分析方法的检出限在一段时间内需重新进行测定和计算，并换算成相应试样的含量。
c)地球化学调查中规定的分析方法检出限的要求。地球化学调查中规定的分析方法检出限的要求见表84.67。
表84.67 分析方法的检出限要求
续表
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注:①76元素地球化学填图要求;②1∶250000多目标地球化学调查要求;③1∶200000区域化探扫面要求;④1∶50000地球化学普查要求。
表84.75给出的分析方法检出限要求是指用于地球化学调查样品分析方法的最低要求，能否满足某一测区样品分析的要求，还须以各元素的报出率来衡量，报出率达到100%，说明所用分析方法的检出限完全满足要求。报出率90%时，说明所采用分析方法的检出限基本满足要求。报出率低于90%，说明所用分析方法不能满足该测区样品分析要求，需采用检出限更低的分析方法进行分析。
b.分析方法的准确度。准确度是指分析方法的测定值接近于真值的程度。由于存在分析误差，一般将国家标准物质的标准值视为真值，并据此评价分析方法的准确度。
a)分析方法准确度的表示方法。表示分析方法准确度的方法有:
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式中:E为测定值与标准值之间的误差;Ci为标准物质的i次测定值;Cs为标准物质的标准值。
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b)分析方法准确度的测定。分析方法的准确度，用分析国家一级标准物质(GBW)的方法进行检验。分别选用国家一级标准物质(8～12个)，用选定的分析方法对每一个标准物质进行12次分析，并分别计算每个标准物质实测值的平均值与标准值之间的对数误差 ;或实测值的平均值和标准值之间的平均相对误差 。标准物质平均对数误差 及准确度的允许限见表84.68。
表84.68 元素分析方法准确度、精密度要求
注: 为每个GBW标准物质12次实测值的平均值;CS为GBW标准物质的标准值;n为每个GBW标准物质测定次数;Ci为每个GBW标准物质单次实测值。
c)用于检验分析方法准确度的国家一级标准物质应根据分析试样的类别进行选取，水系沉积物试样选择12个系列水系沉积物国家一级标准物质(即GBW07301～07312);土壤试样从16个系列土壤国家一级标准物质选择12个标准物质。每个标准物质必须进行12次测定，不应只挑选个别标准物质进行准确度的检验。
c.分析方法的精密度。分析方法的精密度，是在一定的条件下，分析方法对试样进行多次测定，各次测定数据间的符合程度，反映多次测定值波动幅度的大小。精密度决定于随机误差，是衡量准确度的先决条件，没有良好的精密度就不可能有良好的准确度。有良好的精密度并不表明有良好的准确度。
a)精密度的表示方法。表示分析方法精密度的方法有
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b)分析方法精密度的测定。分析方法精密度的测定，按照分析方法准确度的测定方法进行，并分别计算每一个标准物质的标准偏差(s)或相对标准偏差(RSD，%)，允许限见表84.68。
d.分析方法配套方案的组合。
a)每一种元素有多种分析方法，在选择分析方法配套方案时，应根据用户的质量要求和分析方法的质量参数水平，优先选择分析方法质量参数好的方法作为首选配套方案。在此前提下，考虑方法的适用范围、成本、时间，进行合理的优化配套组合，以保证分析质量。
b)被选用的分析方法经过检出限、准确度、精密度检验合格后，还需要进行至少一个图幅的可行性试验，并能满足数据报出率要求，说明所用的分析方法基本满足要求，方可用于区域地球化学调查样品分析。
84.3.1.3 分析过程中的质量控制
(1)准确度的控制
采用国家一级标准物质进行控制。每一个图幅(包括1∶200000和1∶500000图幅)应作GBW系列(水系沉积物GBW07301～BW07312;土壤GBW07401～BW07416)标准物质4～5次分析，即每500件样品中均匀地密码插入12个GBW标准物质进行分析，每种元素的每次分析结果单独计算测定值与标准值的对数差(ΔlgC)，对数差的允许限见表84.69。
表84.69 准确度控制限
采用国家一级标准物质进行准确度控制的目的，主要是控制本图幅样品分析的准确度，同时控制不同实验室、不同图幅和不同分析方法间的系统偏倚。
(2)精密度的控制
采用各部门、各单位研制的控制样或国家一级标准物质进行控制。
根据每个图幅(包括1∶50000、1∶200000、1∶250000或1∶500000)的地质特点以及用户的要求，选择四个不同的控制样或国家一级标准物质，密码插入每一分析批(50件样品为1个分析批)，与试样一起分析。每批分析完毕后，按每个监控样或标准物质计算测定值与监控值的对数偏差(ΔlgC)和对数偏差的标准偏差(λ)，用以衡量样品分析的精密度。对数偏差和对数偏差的标准偏差的允许限见表84.70～表84.72。金元素的控制限见表84.73。
表84.70 1∶50000地球化学普查样品分析精密度控制限
表84.71 1∶200000地球化学调查样品分析精密度控制限
表84.72 1∶250000多目标地球化学调查样品分析精密度控制限
表84.73 痕量金元素分析标准物质允许相对误差
四个标准物质(或控制样)的选择，应根据本测区样品性质主要分析元素种类及含量情况，选取接近背景含量，兼顾高、中、低含量的样品进行控制。
(3)报出率的控制
报出率(P)是指实验室能报出元素含量数据的样品数(N)占样品总数(M)的百分比，即:
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式中:N是指所报出的数据大于或等于方法检出限的数据。小于方法检出限的数据有时虽然也能报出，但其置信度(可信度)较低，只能作参考值用，不能参加报出率的统计。
当该批样品(图幅)中某些元素的报出率低于80%时，说明所采用分析方法的检出限不能完全满足本测区样品分析的要求，应采取措施降低方法的检出限或采取检出限更低的方法对未报出的样品重新进行分析，直至完全满足要求。
(4)试样的重复性检验
按所送样品每20件试样中随机抽取5%～10%试样，编制成密码，由熟练的技术人员单独进行分析，并计算基本分析数据与重复性检验数据之间的相对偏差RE，［RE=A1-A2)/(A1+A2)］。相对偏差RE≤±20%为合格。
重复性检验按单元素合格率统计判别。即:
某元素重复性检验合格率=合格样品数/总分析样品×100%。
其中合格样品数是指原始一次重复性检验的合格数，抽查或返工后合格样品数不能参加统计。
金元素的重复性检验随机抽样的比例为10%，相对偏差的允许限见表84.74。
表84.74 金元素重复性检验分析允许相对偏差
注:A1基本分析结果;A2检查分析结果。
(5)异常点的重复检验
每个图幅或每批样品分析完毕后，对部分特高或特低含量的试样，应进行异常点的重复性检验。异常点的重复检验一般抽取试样总数的3%进行，合格率统计计算按试样的重复性检验要求进行。
(6)质量监控图的绘制
每分析完成一批试样，以单个标准物质及控制样的准确度以及精密度质量参数对分析批次绘制相应的曲线图，用于观察日常分析的质量参数变化情况。
84.3.1.4 质量评估
质量控制是对每一分析批、每人、每天分析质量按控制限的要求所进行的实时控制，以判断分析人员素质、环境、试剂材料、仪器设备是否处于正常运行及受控状态等。质量评估是对一个图幅中各个分析批、各个分析人员较长时间的质量评估。质量控制是基础，只有在质量控制合格后，并以质量控制所得到的质量参数作为可靠的原始数据和基本依据，来进行质量评估。
质量评估包括实验室内部的质量评估和用户的质量评估。
实验室内部的质量评估，是对所报分析数据的可靠性、合理性进行质量评估，以确保报出的分析数据不至于影响、歪曲或掩盖地球化学背景和异常。
用户的质量评估，是对实验室所提交的分析数据的可利用性以及是否达到合同或协商规定的要求进行评估。
每批样品或图幅样品分析工作结束后，实验室必须对最终报出的样品分析数据的可靠性和合理性进行全面的、综合的质量评估，并提交质量评估总结报告，报告内容如下:
任务来源。
采用的分析方法及分析方法的摘要。
分析方法的质量参数:分析方法检出限、准确度及精密度。
整个图幅各元素的报出率、总报出率。各元素合格报出率为90%，合格总报出率为98%。
一级标准物质分析的准确度参数(ΔlgC)，合格率要求100%。
重复性检验的合格率，合格率要求90%。
异常点重复性检验的合格率，合格率要求85%。
质量控制图(分元素一级标准物质和控制样监控图)。
为保证分析质量所采取的各项措施。
总体评价。