质谱分析服务
⑴ 蛋白质质谱分析具体流程
肽指纹图谱：
每个蛋白都有理论上消化后所得出的不同肽段，这些肽专段的质量（分子量属）就是这个蛋白的肽指纹图。
当一个未知蛋白被酶解，用质谱可以检测出其中所含有几乎所有肽段的质量。然后把这些质量与数据库中已知的所有蛋白指纹进行匹配。
匹配分值高过一定的 就可以认为索要坚定的蛋白就是那个目的蛋白。
步骤：
2DE 切点 消化 送入质谱仪分析 质谱仪自动获得质量数 送入数据库进行搜索 得出结果。
关键：要知道质谱仪是用于检测小分子质量的仪器，只可以检测质量。
⑵ 质谱是怎样做到定量的
1. 质谱信号强度与待分析物含量的关系
任何定量分析方法都需要建立实验测量信号与待分析物的量的关系。很幸运的是，在质谱中，通常也可以建立这样的关系，因此质谱信号是可以用于定量的。从题主的说明来看，Ta的疑惑主要在这里。
既然问题是“质谱是怎样做到定量的？”，我们不妨把质谱信号的产生按时间顺序粗略分为三个步骤，即离子的产生，传输与检测。
产生离子时，不同样品分子的电离通常是相互独立的。因此样品量越多，其产生的离子也就越多。目前常用的各种离子化方法（EI、ICP、ESI、MALDI等）在实验中（严格来说仅在一定浓度范围内——术语是动态范围，dynamic range）都至少满足样品量与产生离子量的正相关，一般情况下也可以进一步近似成线性相关。
传输离子时，简单来说可以认为传输效率与被传输离子的量无关；（严格地说，被传输的离子太多时，相同电荷的互相排斥会造成离子束的“体积”变大，导致传输效率下降。这种影响在空间有限的离子阱中表现得更加明显，因此在离子阱质谱中一个重要的技术就是适当控制进入仪器的离子数量，使其既不太少也不太多。）
检测离子时，不论是使用光电倍增管的检测器，还是检测镜像电流的检测器（ICR/Oribtrap），其信号强度（在一定范围内）均与离子数量大致线性相关。
废话几句，可能会使题主感觉质谱不能定量的原因之一是，我们看到的质谱图常用相对强度作为纵坐标，即0-100%最强峰，而不展示信号的绝对强度。但在做质谱的时候，仪器记录的当然是绝对强度（相对强度也是通过绝对强度换算出来的）。我们需要用绝对强度来定量时，就需要这部分平时不常看的信息了。
另外，在谈到色谱-质谱联用方法时，待分析物与实验测量信号的关系之中又多了一层色谱，即待分析物含量->色谱流出物中样品含量->质谱信号。与EI谱图分析以相对强度为主不同，在色谱-质谱联用时，信号的绝对强度就成了我们天天都要关心的内容，因为质谱信号强度随时间的变化就是实验的色谱图，通常以总离子强度或者某一特定质荷比离子的强度作图。
⑶ 百泰派克质谱技术平台支持翻译后修饰蛋白质分析服务吗
他们是提供的。这个平台的服务都是基于质谱技术提供的各项服务。报告是中英双语版的。对于蛋白质翻译后修饰分析也是使用质谱技术进行，你可以去参考下他们官网上面的案例来做考虑。
⑷ 质谱仪的工作原理和质谱法可以提供哪些信息
质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此，质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子，有质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测之后可以得到样品的质谱图，由于有机样品,无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以，所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是，不管是哪种类型的质谱仪，其基本组成是相同的。都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。本节主要介绍有机质谱仪的基本结构和工作原理。
离子源（Ion source）
离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。质谱仪的离子源种类很多，现将主要的离子源介绍如下。
电子电离源(Electron Ionization EI)
电子电离源又称EI源，是应用最为广泛的离子源，它主要用于挥发性样品的电离。图9.1是电子电离源的原理图，由GC或直接进样杆进入的样品，以气体形式进入离子源，由灯丝F发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。一般情况下,灯丝F与接收极T之间的电压为70伏,所有的标准质谱图都是在70ev下做出的。在70ev电子碰撞作用下,有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子，也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。由分子离子可以确定化合物分子量,由碎片离子可以得到化合物的结构。对于一些不稳定的化合物,在70ev的电子轰击下很难得到分子离子。为了得到分子量，可以采用1020ev的电子能量，不过此时仪器灵敏度将大大降低，需要加大样品的进样量。而且，得到的质谱图不再是标准质谱图。
离子源中进行的电离过程是很复杂的过程，有专门的理论对这些过程进行解释和描述。在电子轰击下，样品分子可能有四种不同途径形成离子：
样品分子被打掉一个电子形成分子离子。
分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子。
分子离子发生结构重排形成重排离子。
通过分子离子反应生成加合离子。
此外，还有同位素离子。这样，一个样品分子可以产生很多带有结构信息的离子，对这些离子进行质量分析和检测，可以得到具有样品信息的质谱图。
电子电离源主要适用于易挥发有机样品的电离，GC-MS联用仪中都有这种离子源。其优点是工作稳定可靠，结构信息丰富，有标准质谱图可以检索。缺点是只适用于易汽化的有机物样品分析，并且，对有些化合物得不到分子离子。
化学电离源(Chemical Ionization , EI )。
有些化合物稳定性差，用EI方式不易得到分子离子,因而也就得不到分子量。为了得到分子量可以采用CI电离方式。CI和EI在结构上没有多大差别。或者说主体部件是共用的。其主要差别是CI源工作过程中要引进一种反应气体。反应气体可以是甲烷、异丁烷、氨等。反应气的量比样品气要大得多。灯丝发出的电子首先将反应气电离，然后反应气离子与样品分子进行离子-分子反应，并使样品气电离。现以甲烷作为反应气，说明化学电离的过程。在电子轰击下，甲烷首先被电离:
甲烷离子与分子进行反应，生成加合离子：
加合离子与样品分子反应：
生成的XH2+ 和 X+ 比样品分子XH多一个H或少一个H，可表示为(M1)，称为准分子离子。事实上，以甲烷作为反应气，除(M+1)+之外，还可能出现(M+17)+，(M+29)+ 等离子，同时还出现大量的碎片离子。化学电离源是一种软电离方式，有些用EI方式得不到分子离子的样品，改用CI后可以得到准分子离子，因而可以求得分子量。对于含有很强的吸电子基团的化合物，检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度，因此，CI源一般都有正CI和负CI，可以根据样品情况进行选择。由于CI得到的质谱不是标准质谱，所以不能进行库检索。
EI和CI源主要用于气相色谱-质谱联用仪，适用于易汽化的有机物样品分析。
快原子轰击源（Fast Atomic bombardment, FAB）
是另一种常用的离子源，它主要用于极性强、分子量大的样品分析。其工作原理如图9.2所示：
氩气在电离室依靠放电产生氩离子，高能氩离子经电荷交换得到高能氩原子流，氩原子打在样品上产生样品离子。样品置于涂有底物（如甘油）的靶上。靶材为铜，原子氩打在样品上使其电离后进入真空，并在电场作用下进入分析器。电离过程中不必加热气化，因此适合于分析大分子量、难气化、热稳定性差的样品。例如肽类、低聚糖、天然抗生素、有机金属络合物等。FAB源得到的质谱不仅有较强的准分子离子峰，而且有较丰富的结构信息。但是，它与EI源得到的质谱图很不相同。其一是它的分子量信息不是分子离子峰M，而往往是（M+H）+或（M+Na）+等准分子离子峰；其二是碎片峰比EI谱要少。
FAB源主要用于磁式双聚焦质谱仪。
4．电喷雾源(Electron spray Ionization，ESI)
ESI是近年来出现的一种新的电离方式。它主要应用于液相色谱-质谱联用仪。它既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。它的主要部件是一个多层套管组成的电喷雾喷咀。最内层是液相色谱流出物，外层是喷射气，喷射气常采用大流量的氮气，其作用是使喷出的液体容易分散成微滴。另外，在喷嘴的斜前方还有一个补助气喷咀，补助气的作用是使微滴的溶剂快速蒸发。在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大，当增大到某个临界值时，离子就可以从表面蒸发出来。离子产生后，借助于喷咀与锥孔之间的电压，穿过取样孔进入分析器（见图9.3）。
加到喷嘴上的电压可以是正，也可以是负。通过调节极性，可以得到正或负离子的质谱。其中值得一提的是电喷雾喷嘴的角度，如果喷嘴正对取样孔，则取样孔易堵塞。因此，有的电喷雾喷嘴设计成喷射方向与取样孔不在一条线上，而错开一定角度。这样溶剂雾滴不会直接喷到取样孔上，使取样孔比较干净，不易堵塞。产生的离子靠电场的作用引入取样孔，进入分析器。
电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点，目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。图9.4是由电喷雾电离源得到的肌红蛋白的质谱图：
5．大气压化学电离源(Atmospheric pressure chemical Ionization, APCI)
它的结构与电喷雾源大致相同，不同之处在于APCI喷咀的下游放置一个针状放电电极，通过放电电极的高压放电，使空气中某些中性分子电离，产生H3O+，N2+，O2+ 和O+ 等离子，溶剂分子也会被电离，这些离子与分析物分子进行离子-分子反应，使分析物分子离子化，这些反应过程包括由质子转移和电荷交换产生正离子，质子脱离和电子捕获产生负离子等。图9.5是大气压化学电离源的示意图:
大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子。
以上两种电离源主要用于液相色谱-质谱联用仪。
大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子。
以上两种电离源主要用于液相色谱-质谱联用仪。
由上式可知，在一定的B、V条件下，不同m/z的离子其运动半径不同，这样，由离子源产生的离子,经过分析器后可实现质量分离,如果检测器位置不变（即R不变）、连续改变V或B可以使不同m/z的离子顺序进入检测器，实现质量扫描，得到样品的质谱。图9.6是单聚焦分析器原理图,这种单聚焦分析器可以是180°的（如图9.6）,也可以是90°或其它角度的,其形状象一把扇子, 因此又称为磁扇形分析器。单聚焦分析结构简单，操作方便但其分辨率很低。不能满足有机物分析要求，目前只用于同位素质谱仪和气体质谱仪。单聚集质谱仪分辨率低的主要原因在于它不能克服离子初始能量分散对分辨率造成的影响。在离子源产生的离子当中，质量相同的离子应该聚在一起，但由于离子初始能量不同，经过磁场后其偏转半径也不同，而是以能量大小顺序分开，即磁场也具有能量色散作用。这样就使得相邻两种质量的离子很难分离，从而降低了分辨率。
为了消除离子能量分散对分辨率的影响，通常在扇形磁场前加一扇形电场，扇形电场是一个能量分析器，不起质量分离作用。质量相同而能量不同的离子经过静电电场后会彼此分开。即静电场有能量色散作用。如果设法使静电场的能量色散作用和
磁场的能量色散作用大小相等方向相反，就可以消除能量分散对分辨率的影响。只要是质量相同的离子，经过电场和磁场后可以会聚在一起。另外质量的离子会聚在另一点。改变离子加速电压可以实现质量扫描。这种由电场和磁场共同实现质量分离的分析器，同时具有方向聚焦和能量聚焦作用，叫双聚焦质量分析器（见图9.7）. 双聚焦分析器的优点是分辨率高，缺点是扫描速度慢，操作、调整比较困难,而且仪器造价也比较昂贵。
四极杆分析器(Quadrupole analyzer)
离子从离子源进入四极场后，在场的作用下产生振动，如果质量为m，电荷为e的离子从Z方向进入四极场，在电场作用下其运动方程是：
离子运动轨迹可由方程9.2的解描述，数学分析表明，在a, q取某些数值时，运动方程有稳定的解，稳定解的图解形式通常用a, q参数的稳定三角形表示。（图9.9)当离子的a, q值处于稳定三角形内部时，这些离子振幅是有限的，因而可以通过四极场达到检测器。在保持Vdc/Vrf不变的情况下改变Vrf值，对应于一个Vrf值，四极场只允许一种质荷比的离子通过，其余离子则振幅不断增大，最后碰到四极杆而被吸收。通过四极杆的离子到达检测器被检测。改变Vrf值,可以使另外质荷比的离子顺序通过四极场实
现质量扫描。设置扫描范围实际上是设置Vrf值的变化范围。当Vrf值由一个值变化到另一个值时,检测器检测到的离子就会从m1变化到m2，也即得到m1到m2的质谱。
Vrf的变化可以是连续的，也可以是跳跃式的。所谓跳跃式扫描是只检测某些质量的离子，故称为选择离子监测（select ion monitoring SIM）。当样品量很少，而且样品中特征离子已知时，可以采用选择离子监测。这种扫描方式灵敏度高，而且，通过选择适当的离子使干扰组份不被采集，可以消除组分间的干扰。SIM适合于定量分析,但因为这种扫描方式得到的质谱不是全谱，因此不能进行质谱库检索和定性分析。
飞行时间质量分析器(Time of flight analyzer)
飞行时间质量分析器的主要部分是一个离子漂移管。图9.10是这种分析器的原理图。离子在加速电压V作用下得到动能，则有：
式中： m：离子的质量
e：离子的电荷量
V：离子加速电压
离子以速度v进入自由空间（漂移区），假定离子在漂移区飞行的时间为T，漂移区长度为L，则：
由式(9.4)可以看出，离子在漂移管中飞行的时间与离子质量的平方根成正比。也即，对于能量相同的离子，离子的质量越大，达到接收器所用的时间越长，质量越小，所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子分开。适当增加漂移管的长度可以增加分辨率。
飞行时间质量分析器的特点是质量范围宽，扫描速度快，既不需电场也不需磁场。但是，长时间以来一直存在分辨率低这一缺点，造成分辨率低的主要原因在于离子进入漂移管前的时间分散、空间分散和能量分散。这样，即使是质量相同的离子，由于产生时间的先后，产生空间的前后和初始动能的大小不同，达到检测器的时间就不相同，因而降低了分辨率。目前，通过采取激光脉冲电离方式，离子延迟引出技术和离子反射技术，可以在很大程度上克服上述三个原因造成的分辨率下降。现在，飞行时间质谱仪的分辨率可达20000以上。最高可检质量超过300000Da，并且具有很高的灵敏度。目前，这种分析器已广泛应用于气相色谱-质谱联用仪，液相色谱-质谱联用仪和基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪中。下图是基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪原理图:
离子阱质量分析器
离子阱的结构如图9.11所示。离子阱的主体是一个环电极和上下两端盖电极，环电极和上下两端盖电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0 为环形电极的最小半径，Z0为两个端盖电极间的最短距离）。直流电压U和射频电压Vrf加在环电极和端盖电极之间，两端盖电极都处于地电位。
离子阱的特点是结构小巧，质量轻，灵敏度高，而且还有多级质谱功能（见9.2.2.3节）。它可以用于GC-MS，也可以用于LC-MS。
傅立叶变换离子回旋共振分析器（Fourier transform ion cyclotron resonance analyzer, FTICR）
这种分析器是在原来回旋共振分析器的基础上发展起来的。因此，首先叙述一下离子回旋共振的基本原理。假定质荷比m/e的离子进入磁感应强度为B的磁场中，由于受磁场力的作用，离子作圆周运动，如果没有能量的损失和增加，圆周运动的离心力和磁场力相平衡，即：
式中 为离子运动的回旋频率（单位为弧度/秒）。由式(9.6)可以看出，离子的回旋频率与离子的质荷比成线性关系，当磁场强度固定后，只需精确测得离子的共振频率，就能准确的得到离子的质量。测定离子共振频率的办法是外加一个射频辐射，如果外加射频频率等于离子共振频率，离子就会吸收外加辐射能量而改变圆周运动的轨道，沿着阿基米德螺线加速，离子收集器放在适当的位置就能收到共振离子。改变辐射频率，就可以接收到不同的离子。但普通的回旋共振分析器扫描速度很慢，灵敏度低，分辨率也很差。傅立叶变换离子回旋共振分析器采用的是线性调频脉冲来激发离子，即在很短的时间内进行快速频率扫描，使很宽范围的质荷比的离子几乎同时受到激发。因而扫描速度和灵敏度比普通回旋共振分析器高得多。图9.12是这种分析器的结构示意图：
分析室是一个立方体结构，它是由三对相互垂直的平行板电极组成，置于高真空和由超导磁体产生的强磁场中。第一对电极为捕集极，它与磁场方向垂直，电极上加有适当正电压，其目的是延长离子在室内滞留时间；第二对电极为发射极，用于发射射频脉冲；第三对电极为接收极，用来接收离子产生的信号。样品离子引入分析室后，在强磁场作用下被迫以很小的轨道半径作回旋运动，由于离子都是以随机的非相干方式运动，因此不产生可检出的信号。如果在发射极上施加一个很快的扫频电压，当射频频率和某离子的回旋频率一致时共振条件得到满足。离子吸收射频能量，轨道半径逐渐增大，变成螺旋运动，经过一段时间的相互作用以后，所有离子都做相干运动，产生可被检出的信号。做相干运动的正离子运动至靠近接收极的一个极板时，吸收此极板表面的电子，当其继续运动到另一极板时，又会吸引另一极板表面的电子。这样便会感生出“象电流”（见图9.13）,象电流是一种正弦形式的时间域信号，正弦波的频率和离子的固有回旋频率相同,其振幅则与分析室中该质量的离子数目成正比。如果分析室中各种质量的离子都满足共振条件，那么,实际测得的信号是同一时间内作相干轨道运动的各种离子所对应的正弦波信号的叠加。将测得的时间域信号重复累加,放大并经模数转换后输入计算机进行快速傅立叶变换,便可检出各种频率成分,然后利用频率和质量的已知关系,便可得到常见的质谱图。
利用傅立叶变换离子回旋共振原理制成的质谱仪称为傅立叶变换离子回旋共振质谱仪（Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometer），简称FT-MS。FT-MS有很多明显的优点：
① 分辨率极高，商品仪器的分辨可超过1×106，而且在高分辨率下不影响灵敏度,而双聚焦分析器为提高分辨率必须降低灵敏度。同时，FT-MS的测量精度非常好，能达到百万分之几，这对于得到离子的元素组成是非常重要的。
② 分析灵敏度高，由于离子是同时激发同时检测，因此比普通回旋共振质谱仪高4个量级，而且在高灵敏度下可以得到高分辨率。
③ 具有多级质谱功能，详细请见第9.2.2.3节
④ 可以和任何离子源相联，扩宽了仪器功能。
此外还有诸如扫描速度快，性能稳定可靠，质量范围宽等优点。当然，另一方面，FT-MS由于需要很高的超导磁场，因而需要液氦，仪器售价和运行费用都比较贵。
检测器(Detecter)
质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。图9.14是电子倍增器示意图。由四极杆出来的离子打到高能打拿极产生电子，电子经电子倍增器产生电信号，记录不同离子的信号即得质谱。信号增益与倍增器电压有关，提高倍增器电压可以提高灵敏度，但同时会降低倍增器的寿命，因此，应该在保证仪器灵敏度的情况下采用尽量低的倍增器电压。由倍增器出来的电信号被送入计算机储存，这些信号经计算机处理后可以得到色谱图，质谱图及其它各种信息。
真空系统(Vacuum system)
为了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应,因此，质谱仪的离子源和分析器都必须处在优于10-5 mbar的真空中才能工作。也就是说，质谱仪都必须有真空系统。一般真空系统由机械真空泵和扩散泵或涡输分子泵组成。机械真空泵能达到的极限真空度为10-3 mbar,不能满足要求,必须依靠高真空泵。扩散泵是常用的高真空泵，其性能稳定可靠，缺点是启动慢，从停机状态到仪器能正常工作所需时间长；涡轮分子泵则相反，仪器启动快，但使用寿命不如扩散泵。但由于涡轮分子泵使用方便，没有油的扩散污染问题，因此，近年来生产的质谱仪大多使用涡轮分子泵。涡轮分子泵直接与离子源或分析器相连，抽出的气体再由机械真空泵排到体系之外。
以上是一般质谱仪的主要组成部分。当然，若要仪器能正常工作，还必须要供电系统，数据处理系统等，因为没有特殊之处，不再叙述。
这样，一个有机化合物样品，由于其形态和分析要求不同，可以选用不同的电离方式使其离子化,再由质量分析器按离子的m/z将离子分开并按一定顺序排列成谱,经检测器检测即得到样品的质谱。图9.15是α-紫罗酮的质谱图。质谱图的横坐标是质荷比m/z ，纵坐标是各离子的相对强度。通常把最强的离子的强度定为100，称为基峰（图9.15 中为m/z=121），其他离子的强度以基峰为标准来决定。对于一定的化合物，各离子间的相对强度是一定的，因此，质谱具有化合物的结构特征。
⑸ 质谱分析与其他分析方法比较有什么好处
^质谱的优抄势首先就是高灵敏袭度，现在的MALDI，sensitivity都可以到sub-femtomole量级（10^-12M以下）。其次是快速，通常完成一个测量（即便是MS/MS)只需要几秒钟，这在快速测量方面（尤其是生物分子）很有应用前景。再次，他可以广泛的和其他仪器连用，比如，GC-MS,LC-MS 。然后，利用质谱，可以进行表面分析（比如SIMS,MALDI)，在imaging方面，可以有不错的表现。
⑹ 质谱分析，MRM求助
请问做MRM，需要通氩气，在参数设置上需要注意什么，（我用的是Masslynx4.0的软件）？
邀请讨论
2007-06-28 11:29 浏览 : 1131 回复 : 9
shenkai
丁当
+1 积分
2楼
不知你用的是Waters哪款质谱。氩气是碰撞气，碰撞气的压力通常是固定的(≈2-3×10-3 mbar)，而通常用碰撞能量来调节断裂的程度。注意在MS scan时Analyser项下的Entrance和Exit设定值较高（比如说50），Collision较低（比如0）；而在做MRM scan时则相反，Entrance和Exit值较低（0），Collision较高（30），具体的参数值当然需要你自己去优化。
2007-06-29 17:14
• 反复透析后发热1月
楼主
yubo821208
入门站友
31
丁当
3楼
我用的是Quattro micro ,现在主要做的是合成分子的化学结构鉴定,我该使用那种分析方法较好?
2007-07-01 10:23
胡萝卜素（Carotenoid）分析色谱柱-YMC30 CT99S05-1546WT
shenkai
常驻站友
丁当
4楼
楼主问的问题有点笼统，不知道你指的分析方法是哪些范围，不知该怎么回答才好
2007-07-04 10:41
楼主
yubo821208
入门站友
丁当
5楼
我的意思是使用LC/MS/MS,还是MRM或者是其他的方法?
2007-07-05 13:23
dickwang2008
准中级站友
丁当
6楼
我认为你如果就是做化学结构鉴定，那样你只做MASS SCAN就可以拉，首先确定分子量，然后可以增加椎孔电压，看看有没有合理的离子碎片产生，从而可以帮助你推断你的化合物的结构。
Good Luck！
2007-07-05 14:27
shenkai
常驻站友
丁当
+1 积分
7楼
说实话我对定性没有太多经验，主要做定量。同意楼上的观点，通过特征碎片离子来对化合物的结构做推断，不需要做MRM（这是定量常用的），只需进行母离子（MS scan）和子离子扫描（MS2 scan）就行了，不过我觉得只是通过质谱来做化学结构鉴定肯定是不够的，只能是“推断”，还要做核磁、红外、紫外等多种方法综合解析才能最终确定化合物的结构。定性常用的质谱是采用EI（电子轰击电离质谱）和HR-ESI（高分辨电喷雾质谱），我觉得你用的Quattro Micro不是这两种质谱，应该主要是用来做定量检测的。核磁共振要做一维谱（1HNMR和13CNMR）和二维谱（H-H-COSY、C-H-COSY、HMBC、NOESY等）。总之，定性还是比较复杂的，需要丰富的结构解析知识和经验，反正对于我来说挺难的。
2007-07-06 12:35
楼主
yubo821208
入门站友
丁当
8楼
请问shenkai,你说的母离子，和子离子扫描，是不是就是ms/ms二级质谱？该如何做呀？
2007-07-23 18:50
lhy001
入门站友
丁当
9楼
寡糖做质谱对分子量的大小要求是多少
2007-07-24 15:25
楼主
yubo821208
入门站友
丁当
10楼
分子量的大小是根据所用质谱检测的最大M/Z来决定的，可能做到1000——2000，但是如果产生的是分子离子，就是带多电荷，那M/Z就会小些。
⑺ 求助，如何看懂质谱分析结果
你说的应该是选修五中的第一章第四节的质谱图吧。
那图上面有很多条竖内线，其实呢容，没一条竖线都代表这个有机物分子中所含有的部分，可能是一个基团，也可能是几个基团合起来的，所以书上那张乙醇的质谱图中有15的CH3,29的CH3CH2等等竖线。
从高中化学考试的角度来说呢，你只需要看最右边一条，也就是相对质量最大的那一条（切记，不是最高的一条噢，很容易混的，呵呵），上面标的数字呢就是这个分子的相对分子质量，比如乙醇那张图就是46的那一条。
至于左边的N条竖线有什么用，高中阶段不需要掌握，貌似是我以后要学的分析化学的课程里的呢，呵呵。
高中的教程嘛，哪有那么复杂~~反正我是刚毕业的，做过的题目只要求看一下最右边就可以了啦。
⑻ 质谱法的质谱的解析
质谱的解析大致步骤如下： 确认分子离子峰，并由其求得相对分子质量和分子式回；计算不饱和度。 找出答主要的离子峰（一般指相对强度较大的离子峰），并记录这些离子峰的质荷比（m/z值）和相对强度。 对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。 用MS-MS找出母离子和子离子，或用亚稳扫描技术找出亚稳离子，把这些离子的质荷比读到小数点后一位。 配合元素分析、UV、IR、NMR和样品理化性质提出试样的结构式。最后将所推定的结构式按相应化合物裂解的规律，检查各碎片离子是否符合。若没有矛盾，就可确定可能的结构式。 已知化合物可用标准图谱对照来确定结构是否正确，这步工作可由计算机自动完成。对新化合物的结构，最终结论要用合成此化合物并做波谱分析的方法来确证 。
⑼ 何谓质谱分析法其特点及主要应用如何
质谱分析法是通抄过对被袭测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
其特点是：被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
广泛应用于有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。
⑽ 什么是质谱，质谱分析原理是什么
质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。
质谱分析原理：将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。
(10)质谱分析服务扩展阅读
相关仪器：
质谱仪一般由四部分组成：
进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；
离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束。
质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；
检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。
一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。