檢測方法標准實驗室內控
A. 實驗室質量控制的方式有幾種實驗室分析質量控制的目的是什麼
實驗室質量控制包括實驗室內質量控制和實驗室間質量控制兩部分內容。
實驗室內質量控制的方法包括空白實驗、校準曲線的核查、儀器設備的標定、平行樣分析、加標樣分析以及使用質量控制圖等。它是實驗室分析人員對對測試過程進行自我控制的過程。
實驗室間質量控制的方法包括分發標准樣對諸實驗室的分析結果進行評價、對分析方法進行協作實驗驗證、加密碼樣進行考察等。
(1)檢測方法標准實驗室內控擴展閱讀
實驗室質量控制的注意事項
為了保證檢測數據的准確可靠, 有必要對檢測過程及其各階段中可能影響報告質量的各個因素加以確定, 並採取相應的措施對這些因素進行管理和控制。
確保檢測環節的各個過程處於受控狀態, 以保證最終檢測報告的質量。實驗室的內部質量控制主要是指應用統計的技術方法對檢測系統進行的過程式控制制。在實驗室認可中, 強調各個過程應處於受控狀態, 特別是關鍵過程。
從權威性的方面來說, 實驗室外部質量控制無疑是遠優於實驗室內部質量控制的。但是, 實驗室外部質量控制發揮作用也是建立在實驗室內部質量控制能夠切實有效實施的基礎上。據此可見, 實驗室內部質量控制的重要性, 它是實驗室全部質量控制工作的基礎。
實驗室內部質量控制的開展就是為了把檢測的誤差控制在允許范圍內, 保證檢測的精密度和准確度, 使分析數據在給定的置信水平內。它是實驗室的一種自我控制活動, 用以評價和確保檢測活動的穩定可靠, 著重於發現日常監督活動的隨機誤差以及新出現的系統誤差。
B. 實驗室質量控制的方式有幾種
1、外部質量控制 外部質量控制，顧名思義就是利用實驗室以外的質量控制手段來保證檢測結果所採取的方式，一般分為能力驗證和實驗室間比對。 1.1能力驗證 能力驗證，指利用實驗室間比對，按照預先制定的准則評價參加者的能力，是認可機構加入和維持國際相互承認協議（MRA）的必要條件之一，是實驗室重要、有效的外部質量控制活動。 實驗室每年可在中國合格評定國家認可委員會（CNAS，以下稱CNAS）官方網站查詢年度能力驗證計劃，針對性地選擇參加能力驗證的項目。實驗室通過報名的方式參與驗證並領取檢測樣品，根據規定的方案完成檢測後在規定的時間反饋給組織能力驗證的機構，能力驗證組織機構根據所有參與實驗室的檢測結果進行統計分析後出具能力驗證結果報告，實驗室應根據結果報告評價自己的檢測能力。能力驗證的評價方法包括：1、量值比對的評價參數（En）：若｜En｜≤1，滿意、通過；若｜En｜>1，不滿意，不通過。2、檢測比對評價參數（Z）：｜Z｜≤2，滿意、通過；｜Z｜≥3，不滿意、不通過；2<｜Z｜<3，可疑。 當能力驗證出現不滿意結果時，實驗室應深入分析原因、實施糾正措施，並驗證措施的有效性；當出現可疑結果時，實驗室應分析原因，並視其嚴重程度、影響范圍等必要時採取糾正措施。 參加能力驗證是一種非常有效的外部質量控制方式，它不僅可以確定和監控實驗室檢測的能力、持續能力，亦可以有效識別實驗室存在問題。但由於能力驗證受年度計劃的制約，有時會出現實驗室某些檢測項目不在計劃之列而無法確認能力的情況，因此需要開展實驗室間比對來補充。 1.2實驗室間比對 實驗室間比對，指按照預先規定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織、實施和評價，從而識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異。 開展實驗室間比對一般可通過兩種方式進行，一種是自主組織，另一種是以參與者身份參加。作為組織者，實驗室首先要選擇適宜的比對實驗室，為確保比對結果的可信度，建議盡可能選擇已獲得CNAS認可、計量認證或行業內權威的實驗室；實驗室還應合理編制比對方案，方案應包括採用的方法、測試的項目、數據分析處理方法、樣品數量及必要信息、實驗要求、測試結果等內容，並與參與實驗室達成一致意見；最後，組織者根據測試結果編制比對報告，明確比對的結論及需要改進的問題、改進措施等。 實驗室通過開展實驗室間比對，及時發現存在的問題以及與其他實驗室的差異，從而查找原因並及時改進。與能力驗證比較，它的靈活性更強，可作為實驗室外部質量控制的常用手段。 2、內部質量控制 內部質量控制，指實驗室為確保檢測結果的有效性而利 用自身資源在實驗室內部實施的質量控制，一般包括使用標物監控、人員比對、儀器比對、方法比對、留樣再測、分析物品不同特性結果的相關性等方法。 2.1人員比對 即實驗室檢測技術人員之間的能力比對，由不同的檢測技術人員利用相同的儀器、使用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一特殊物質進行測試，將獲取的數據來進行評價。可作為新員工培訓後驗證其技術能力的手段，亦可在有多名檢測人員的實驗室開展。 2.2儀器比對 即檢測儀器之間的比對，使用不同的檢測儀器、由相同的檢測人員、採用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定儀器間的差異。當實驗室擁有不同設備時，可採用儀器比對的方法開展質量控制，特別可用於當某台儀器參加能力驗證獲得滿意結果時，可用其來衡量其他儀器的可信度。 2.3方法比對 即檢測方法之間的對比，使用不同的檢測方法，在相同的人員、相同的儀器、相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定方法間的差異。當實驗室使用新方法、超出預期使用的標准方法、實驗室制定的方法以及擴充或修改的標准方法時，可與標准方法進行比對，以證實該方法是否適用於預期的用途。 2.4分析物品不同特性結果的相關性 這種方法是樣品中同時存在若干特性，特性問題有確定的關系，當這些特性被試驗確定後，通過考察實驗結果中表現出的特性間的關系是否違背已知關系來判斷實驗結果的正確性。這些相關特性間常存在因果關系，因此相關特性分析的方方可以用於實驗條件與被測性能間的相關關系的分析。 以上分析看出，內部質量控制操作方便、方法多樣、易於實施，可作為實驗室日常的質量控制手段。 3、小結 實驗室的質量控制是保證實驗室檢測結果的准確性、有效性的重要手段，是實驗室持續改進管理體系的有效工具，是實驗室管理中的永恆主題。因此，實驗室應結合自身的實際情況，自覺地、經常地、有計劃地、針對性地開展質量控制活動，並利用其數據進行深入分析，查找不足並加以改進，使實驗室的管理水平和技術能力得到不斷提高。
C. 微生物檢驗實驗室設置標准依據啥
微生物限度檢查實驗室及要求：微生物限度檢查實驗室用途用於檢查非規定滅菌制劑及其原料、輔料受微生物污染的程度。檢查項目包括細菌數、黴菌數、酵母菌數及控制菌檢查。
《中國葯典》[1] 對微生物限度檢查實驗室的要求 微生物限度檢查應在環境潔凈度10 000級下的局部潔凈度100級的單向流空氣區域內進行。檢驗全過程必須嚴格遵守無菌操作，防止再污染。單向流空氣區域、工作檯面及環境應定期按《醫葯工業潔凈室（區）懸浮粒子、浮游菌和沉降菌的測試方法》的現行國家標准進行潔凈度驗證。
微生物限度檢查實驗室常用儀器設備
儀器設備： 1、凈化工作台（垂直流/水平流）2、 恆溫培養箱（30～35℃）、3、生化培養箱（23～28℃）、4微波爐、5、勻漿儀（3000～8000 r／min）或康氏振盪器、6、恆溫水浴、7、電熱乾燥箱（100～300℃）、8、、電冰箱、9離心機、10離心管、11微孔濾膜及薄膜過濾器（微生物限度檢查儀）、12塵埃粒子計數器（ 帶列印功能）13浮游菌采樣（狹縫式）、14蒸汽滅菌器（使用時要進行滅菌效果檢查並應定期請有關部門檢定）。 15菌落計數器、16顯微鏡（40×～1500×）、17電子天平或葯物天平（感量0.1g），18pH計。
玻璃器皿：1、錐形瓶（250～300ml、500ml內裝玻璃珠若干）、2、培養皿（9cm）、3、量筒（100ml，500m1）、4、試管（18mm×180mm）及塞、吸管（1m1分度0.0l，10m1分度0.1）、5、注射器（20ml或30m1）、6、塗布棒、7、注射針頭、8、載玻片、9、蓋玻片、10、玻璃消毒缸（帶蓋）、11、不銹鋼桶（帶蓋）。
玻璃器皿用前應洗滌洗干凈，吸管、量筒不掛水滴，無殘留抗菌物質。吸管口上端距0.5cm處塞入約2cm的適宜疏鬆棉花，置吸管筒內或牛皮紙袋中。錐形瓶、量筒、試管均應加棉塞或硅膠塞，若用振盪器制備混懸液時，尚需用玻璃紙包裹瓶塞，以免振盪時供試液污染瓶塞，再用牛皮紙包紮。玻璃器皿，均於160℃乾熱滅菌2h或高壓蒸汽121℃滅菌30min，烘乾備用。
用具 ：大、小橡皮頭（放於干凈帶蓋的容器中，並應定期用70％～75％乙醇溶液浸泡）。無菌衣、帽、口罩、手套（洗凈後配套，用牛皮紙包嚴）滅菌，備用。也可用一次性無菌衣、帽、口罩、手套。
接種環（白銥金或鎳鉻合金，環徑4～5mm、長度6～10cm）、乙醇燈、乙醇棉球或碘伏棉球、滅菌剪刀或滅菌手術刀和滅菌鑷子、滅菌鋼錐、滅菌稱樣紙、不銹鋼葯匙、試管架、火柴、記號筆、白瓷盤、洗手盆、陶瓦蓋（12cm）、實驗記錄紙等
對無菌檢查實驗室實驗室人員的考核項目：
1 純化水微生物計數
2 飲用水大腸菌群計數
3 口服液體制劑輔料黴菌和酵母菌計數
4 口服固體制劑輔料控制菌檢查
5 局部給葯制劑輔料控制菌檢查
6 潔凈區潔凈度檢測
7 口服液體制劑微生物限度檢查
8 口服固體制劑微生物限度檢查
9 局部給葯制劑微生物限度檢查
10 拓展訓練項目
微生物限度檢查項目及要求
項目名稱
工作任務
知識目標
能力目標
純化水微生物計數
細菌計數
1、了解純化水在生物製品葯品生產和檢驗中的用途、微生物污染源和細菌的危害；
2、熟悉純化水取樣SOP；
3、了解純化水內控質量標准制定依據；
4、熟悉細菌計數常規方法和適用范圍；
5、熟悉細菌菌數數據記錄、修約規則和報告規則。
1、能按規定確定純化水取樣點和取樣量，准備取樣用具並正確取樣；
2、能按規定方法和樣品量准備細菌計數器皿、培養基等；
3、能按規定方法對純化水樣品進行稀釋、接種、培養、觀察和記錄；
4、能正確填寫細菌計數操作記錄，並判定水質是否符合規定；
黴菌計數
1、了解黴菌的危害；
2、熟悉黴菌計數常規方法和適用范圍；
3、熟悉黴菌計數法與細菌計數的異同；
4、熟悉黴菌與細菌數報告規則的區別。
1、能參照黴菌計數操作方法完成黴菌計數操作；
2、能正確填寫黴菌計數操作記錄，並判定水質是否符合規定；
3、會操作微波爐和各種滅菌器。
飲用水大腸菌群檢查
D. 實驗室常用的質量控制措施有哪些
1、外部質量控制
外部質量控制，顧名思義就是利用實驗室以外的質量控制手段來保證檢測結果所採取的方式，一般分為能力驗證和實驗室間比對。
1.1能力驗證
能力驗證，指利用實驗室間比對，按照預先制定的准則評價參加者的能力，是認可機構加入和維持國際相互承認協議（MRA）的必要條件之一，是實驗室重要、有效的外部質量控制活動。
實驗室每年可在中國合格評定國家認可委員會（CNAS，以下稱CNAS）官方網站查詢年度能力驗證計劃，針對性地選擇參加能力驗證的項目。實驗室通過報名的方式參與驗證並領取檢測樣品，根據規定的方案完成檢測後在規定的時間反饋給組織能力驗證的機構，能力驗證組織機構根據所有參與實驗室的檢測結果進行統計分析後出具能力驗證結果報告，實驗室應根據結果報告評價自己的檢測能力。能力驗證的評價方法包括：1、量值比對的評價參數（En）：若｜En｜≤1，滿意、通過；若｜En｜>1，不滿意，不通過。2、檢測比對評價參數（Z）：｜Z｜≤2，滿意、通過；｜Z｜≥3，不滿意、不通過；2<｜Z｜<3，可疑。
當能力驗證出現不滿意結果時，實驗室應深入分析原因、實施糾正措施，並驗證措施的有效性；當出現可疑結果時，實驗室應分析原因，並視其嚴重程度、影響范圍等必要時採取糾正措施。
參加能力驗證是一種非常有效的外部質量控制方式，它不僅可以確定和監控實驗室檢測的能力、持續能力，亦可以有效識別實驗室存在問題。但由於能力驗證受年度計劃的制約，有時會出現實驗室某些檢測項目不在計劃之列而無法確認能力的情況，因此需要開展實驗室間比對來補充。
1.2實驗室間比對
實驗室間比對，指按照預先規定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織、實施和評價，從而識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異。
開展實驗室間比對一般可通過兩種方式進行，一種是自主組織，另一種是以參與者身份參加。作為組織者，實驗室首先要選擇適宜的比對實驗室，為確保比對結果的可信度，建議盡可能選擇已獲得CNAS認可、計量認證或行業內權威的實驗室；實驗室還應合理編制比對方案，方案應包括採用的方法、測試的項目、數據分析處理方法、樣品數量及必要信息、實驗要求、測試結果等內容，並與參與實驗室達成一致意見；最後，組織者根據測試結果編制比對報告，明確比對的結論及需要改進的問題、改進措施等。
實驗室通過開展實驗室間比對，及時發現存在的問題以及與其他實驗室的差異，從而查找原因並及時改進。與能力驗證比較，它的靈活性更強，可作為實驗室外部質量控制的常用手段。
2、內部質量控制
內部質量控制，指實驗室為確保檢測結果的有效性而利
用自身資源在實驗室內部實施的質量控制，一般包括使用標物監控、人員比對、儀器比對、方法比對、留樣再測、分析物品不同特性結果的相關性等方法。
2.1人員比對
即實驗室檢測技術人員之間的能力比對，由不同的檢測技術人員利用相同的儀器、使用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一特殊物質進行測試，將獲取的數據來進行評價。可作為新員工培訓後驗證其技術能力的手段，亦可在有多名檢測人員的實驗室開展。
2.2儀器比對
即檢測儀器之間的比對，使用不同的檢測儀器、由相同的檢測人員、採用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定儀器間的差異。當實驗室擁有不同設備時，可採用儀器比對的方法開展質量控制，特別可用於當某台儀器參加能力驗證獲得滿意結果時，可用其來衡量其他儀器的可信度。
2.3方法比對
即檢測方法之間的對比，使用不同的檢測方法，在相同的人員、相同的儀器、相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定方法間的差異。當實驗室使用新方法、超出預期使用的標准方法、實驗室制定的方法以及擴充或修改的標准方法時，可與標准方法進行比對，以證實該方法是否適用於預期的用途。
2.4分析物品不同特性結果的相關性
這種方法是樣品中同時存在若干特性，特性問題有確定的關系，當這些特性被試驗確定後，通過考察實驗結果中表現出的特性間的關系是否違背已知關系來判斷實驗結果的正確性。這些相關特性間常存在因果關系，因此相關特性分析的方方可以用於實驗條件與被測性能間的相關關系的分析。
以上分析看出，內部質量控制操作方便、方法多樣、易於實施，可作為實驗室日常的質量控制手段。
3、小結
實驗室的質量控制是保證實驗室檢測結果的准確性、有效性的重要手段，是實驗室持續改進管理體系的有效工具，是實驗室管理中的永恆主題。因此，實驗室應結合自身的實際情況，自覺地、經常地、有計劃地、針對性地開展質量控制活動，並利用其數據進行深入分析，查找不足並加以改進，使實驗室的管理水平和技術能力得到不斷提高。
參考文獻
[1]CNAS-CL01 《檢測和校準實驗室能力認可准則》
[2]CNAS-RL01 《實驗室認可規則》
[3]CNAS-RL02 《能力驗證規則》
E. 室內空氣中甲醛檢測的實驗室內部質量如何控制
下面內容由北京大元環境檢測技術研究中心為您專業解答：
室內空氣中甲醛檢測的質量控制的前提,是採用國家標準例如(BG/T18883-2002)中規定的檢測方法進行檢測,其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚試劑法(GB/T18204.26-2000)和乙醯丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法為例,探討其「三個系統」或稱「三個過程」的總體框架及其主要內容。
1. 采樣系統的質量控制
在檢測地點用采樣器進行「現場」采樣,除按標准中要求的采樣布點、采樣方法、采樣儀器、采樣時間、采樣流量等內容嚴格執行之外,其現場采樣的質量控制子系統包括:采樣器流量保證系統、液體吸收管保證系統和其他保證系統。
1.1 采樣器流量保證系統。
(1) 采樣器其生產廠家必須具有CMC資質,具有廠家的出廠合格證;
(2) 采樣器應具有資質合格的計量檢定單位出具的有效檢定證書;
(3) 每次采樣前、采樣後都要按規定用已檢定的皂膜計自行進行采樣器流量校準,並使其流量准確度合乎要求;
(4) 采樣器流量校準應對流量計、吸收管(含吸收液)及管路連接系統進行「負載」檢定,而每台采樣器與對應的一組采樣管做到配套校準、配套使用;
(5) 吸收管、采樣器及管路連接要先經系統密閉性試驗,確保不漏氣的前提下,再進行上述采樣系統的流量的校準:
(6) 在采樣體積計算時,要按采樣器流量的校正值對采樣器流量讀數進行校正,並在記錄中有體現;
(7) 為避免低溫季節在流量計內出現水凝結,在采樣系統的采樣管與流量計之間宜連接一支乾燥管;
(8) 采樣過程應保證采樣器流量計的「浮子」保持穩定,不跳動。
1.2 吸收管保證系統。
(1) 液體氣泡吸收管加入吸收液之前要充分洗凈,無空白值。
(2) 檢查液體吸收管的進氣管口下端(噴嘴)應無損壞,其下端距吸收管底部不得超過5mm。
(3) 檢查吸收管進氣管與管座插口磨口之間應嚴密不漏氣,並對應編號,不得各吸收管之間混用。
(4) 動力采樣時,吸收液上升的氣泡液面不宜高過緩沖球體高度的中間部位,以避免吸收液沫流出造成樣品損失。
(5) 液體吸收管采樣時要垂直放置,采樣後要用樣品液(少量)洗進氣管3次,將進氣管內壁上附著的樣品吸收液一並合到樣品液中。
(6) 采樣吸收液的配製應在甲醛空白值低的實驗室環境中配製和加入吸收管。吸收液應按標准准確配製。
(7) 采樣結束後,將樣品倒入分析用的密封試管中或將吸收管進出氣管口密封,迅速移出采樣點,送回實驗室進行顯色測定。
(8) 采樣時間長、采樣時空氣溫度較高時必然造成吸收液的明顯蒸發,在吸收樣品液移入帶5ml刻度的10ml比色管後,可用少量吸收液洗吸收管並轉移至比色管至5.00ml刻處(此比色管應進行體積校正)。
(9) 液體采樣管采樣效率的評價:按采樣效率測定要求,串聯2(或3)個采樣管進行采樣,然後分別進行顯色測定,其第1采樣管吸收液的采樣效率應大於90%。
1.3 保證措施。
(1) 空白檢驗:在一批現場采樣中,應留有兩個采樣管不採樣,並按其他樣品管一樣對待,作為采樣過程中空白檢驗,若空白檢驗超過控制范圍,則這批樣品作廢。
(2) 平行雙樣試驗:每次平行采樣,測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。
(3) 現場采樣體積換算為標准狀況下的采樣體積:在計算甲醛含量時,按GB/T16129-1995 中結果計算的公式進行換算。
(4) 現場采樣記錄:按GB/T18883-2002的要求,所設計的現場采樣記錄表,應包括:采樣時的現場情況、各種污染源、采樣日期、采樣時間、地點、數量、布點方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、空氣流速以及采樣者對采樣過程式控制制情況進行詳細記錄並簽字,並隨樣品一同報實驗室交接。
2. 實驗室檢測系統
實驗室檢測系統包括下述子系統:試劑保證子系統、儀器保證子系統、實驗室環境保證子系統、樣品定量分析子系統。
2.1 試劑保證子系統。
(1) 試驗用水為二級實驗用水(蒸餾水或去離子水)。
(2) 標定硫代硫酸鈉標准溶液用的碘酸鉀為優級純,其餘試劑均為分析純。
(3) 甲醛標准溶液的標定方法為碘量法,具體方法應按GB/T16129-1995中3.11方法進行。其中硫代硫酸鈉標准溶液亦可購買,可免去自行標定的投入。碘標准溶液可用硫代硫酸鈉標准溶液標定。
(4) 甲醛標准貯備液(是標定後稀釋10倍後的標准)室溫保存時間為1個月,甲醛標准溶液要在用時現配。
(5) 甲醛標准溶液也可購買國家環保總局標准樣品研究所配製的具有標准溶液證書的商品標液,此標準是比對試驗必備的標液。
2.2 儀器和設備保證子系統。
(1) 氣泡吸收管:具有5ml和10ml刻度線。
(2) 空氣采樣器流量范圍為0～2L/min。
(3) 10mL具塞比色管:在顛倒混勻溶液時或充分振搖時,要保證不漏液。
(4) 標定甲醛、硫代硫酸鈉、碘標准溶液實驗所用的玻璃計量容器按國家標准中規定的校正方法施行。
(5) 分光光度計:具有550nm波長,並配有10mm光程的比色皿。型號為72系列的分光光度計即可滿足要求。
(6) 分光光度計:應為具有CMC資質的廠家出產,並有產品合格證,同時應在計量部門檢定,具有檢定合格證書。
(7) 按GB/T18883-2002要求,儀器在使用前應進行性能檢查。至少要進行波長准確度(波長精度)、比色皿的配對性檢驗,並將其數據在檢測時加以校正。
(8) 儀器使用後,必須進行認真清理,保潔工作。特別是要注意不要將盛有比色溶液的比色皿隨意放在儀器上面;如上蓋濺上有色液,以及比色皿可移動槽中濺有比色液,每次試驗測試後應清洗干凈;用後的比色皿要及時清洗干凈,放入比色皿盒中;最後填好儀器使用登記記錄表。
2.3 實驗室環境保證子系統。
(1) 實驗室安全保障:備有帶排風系統的試劑櫃及通風操作櫃;備有合乎要求的防火設施;備有實驗人員應急救護的防毒面具及急救葯品箱。
(2) 實驗室空氣環境保證:實驗室應裝設排風機,排氣至室外,使換氣次數不少於5次。實驗室的清潔度至少滿足TSP為0.12mg/m3(日平均)、PM10為0.05mg/m3(日平均)的標准,或清潔度為10000號標准(工作面上小於等於0.5μm粒徑的顆粒為10000顆粒/平方米);宜設空調機,提供溫度為20℃的標准液配製及玻璃量器校正的恆溫室。
(3) 實驗室應分設試劑室、化學實驗室和儀器分析室,宜單獨設數據處理室兼作實驗人員休息室。化學實驗室應保持負壓狀態,比其他實驗室低約100Pa。
2.4 樣品定量分析子系統。
實驗室樣品定量分析是極為重要的過程式控制制系統,其內容包括標准曲線的製作和樣品測定。具體內容包括標准系列的配製、顯色、以及吸光度的測定,同時進行采樣吸收液的顯色、吸光度測定。
(1)配製標准系列用的移液管以及移取吸收液的移液管應「專管專用」,移液管可採用稱量法校正流出體積,並根據校正值對移液體積讀數予以修訂。
(2)操作人員應對甲醛標准溶液移取的ml數反復多次用電子分析天平(要求有計量部門檢定證書)以稱量法校正移出液的體積,並調整操作手法,以盡量減少實際操作的體積誤差。
(3)操作人員要注意配製標准系列時的移液管正確使用,按標准方法中的要求進行混勻操作、振搖操作,以及保證足夠的顯色、反應時間。
(4)按要求做好采樣吸收液及采樣空白液的顯色操作。
(5)採用「水」為參比液,依次將「0號」至「6號」管以及樣品管的顯色液移入比色皿並分別測定其吸光度,記為A0、A1、A2……A6;Ax(0)1、Ax(0)2、Ax(1)、Ax(2);……。注意在測定完「0號」、「1號」、「2號」管顯色液後,再移入「3號」、「4號」、「5號」管顯色液之前要潤洗比色皿,移入比色皿的顯色液的體積約為高度的2/3即可,透光面要用試紙擦凈,達到不影響其吸光度的准確測定。
(6)可用小型計算器(例fx3600型)或計算機的最小二乘法求回歸方程軟體,分別輸入1～6號管的甲醛 μ g數以及相應的A-A0吸光度值(即要扣除「0號」管的吸光度)的6組數據,求出回歸方程。根據斜率,再計算出計算因子Bs(微克/吸光度)。
(7)將現場采樣吸收液的空白值(吸光度)取平均值為Ax(0),然後計算Ax-A0,再乘以Bs值 ,即可得甲醛采樣液(2/5倍)平行樣的Cx(μg數),如果兩者的相對平均偏差在20%以內,則可求Cx平均值,再計算出現場采樣的室內空氣中甲醛含量,保留兩位有效數字。
3. 評價與控制的保證系統
3.1 標准曲線的適用性評價。
標准曲線的適用性評價是指其是否可用於樣品檢測。對此,可用回歸方程進行評價。
(1)依相關系數r值進行評價,其指標量:r≥0.999。它表明回歸方程中各試驗點偏離回歸線的誤差在允許范圍內。
(2)回歸方程中的截距(a)值不能太大。一般a≤10-3為宜,否則可認為回歸線不理想。AHMT法測甲醛的a值應達到上術要求。否則,應查找原因,重新製作標准曲線。
(3)回歸方程中的斜率應符合標准方法中的要求。按「GB/T18883-2002《室內空氣質量標准》實施指南」一書的給定值,其斜率b值約為2.5 吸光度/μg。否則應查找原因,達到要求。
3.2 空白試驗、平行試驗的核查。
(1)空白試驗:包括兩方面內容。其一是標准曲線中「0號」管的「空白測定」,其空白試驗值不能太高。否則應檢查所用試劑、水、玻璃容器以及實驗室空氣背景值是否有問題。必要時,可做「0號」管的平行樣。其二是采樣空白檢驗。按GB/T18883-2002附錄A的要求中所指的「控制范圍」,最好是通過「空白試驗控制圖」確定「上警告線」,依此作為其控制范圍的上限(無下限)。必要時可進行「平行3樣」進行空白檢驗,舍棄離群遠的數值。
(2)平行試驗:平行采樣檢測即平行雙樣,屬於平行試驗,旨在考核檢測結果的精密度。空氣采樣測甲醛要求平行雙樣達到小於20%相對偏差的精密度。必要時,可取「平行3樣」或「平行4樣」,進行數據處理,以利於不斷提高檢測水平,保證檢測質量。
3.3 加標試驗。
(1)加標回收率試驗:在甲醛采樣管中各取出1ml采樣液分別加入4隻10ml比色管中,然後,各移取2μg/ml甲醛標准液0.40ml,分別加入上述其中兩只管中,然後按AHMT法顯色,分別測定吸光度,計算回收率,應符合97%的平均回收率要求。
(2)標准加入法試驗:分別取1.0ml采樣吸收液分別加入4隻10ml比色管中;取上述甲醛標液0、0.20、0.40、0.80ml分別加入各只比色管中,然後再顯色測定。將此結果與上述加標回收率相對照,應無顯著差異。
3.4 盲樣試驗(密碼樣品分析)。
給檢測人員發放「標准樣品」(已知含量准確值)作為未知樣(盲樣)進行平行試驗,其檢測結果用統計檢驗中的t-檢驗進行統計分析,確定是否具有可比性。否則,應查找原因,重新試驗。
3.5 比對試驗
同一實驗室內不同分析人員之間發放同一甲醛樣品,用同一儀器、試劑溶液進行甲醛含量的平行多樣檢測,然後再用t-檢驗判斷,不同分析員之間是否存在顯著性差異。否則,應具體查明原因,進一步進行比對試驗。
3.6 編制質量控制圖(均數控制圖)
均數控制圖(簡稱X-圖)是質量控制圖中最常用的一種控制圖。它是依據檢測結果存在隨機誤差超過允許范圍時,運用數理統計方法可以判斷這個結果是否為異常值即不可信數據。因此質量控制圖是將分析數據控制在一定精密范圍內,保證檢測結果准確的一種有效方法。
均數控制圖具體是指在受控條件下,用受控(標准)樣品採用同一方法、同一人員、同樣儀器條件,在一定時間內進行檢測,累積一定數據(n≥20),求出平均值 ,計算標准偏差s。計算X±s、X±2s 、X±3s值,並依此7個數據為縱軸,依檢測結果——分析次序(ni)為橫坐標繪制「X——圖」。
均數控制圖的使用方法:在進行實際樣品檢測(平行樣)時,每次都應同時測定上述受控( 標准)樣,將受控樣檢測結果點在上述「X——圖 」上。如果此值落在X±2s范圍內,則實際樣品檢測結果有效,可以報出;如果落在X±3s范圍以外,表示過程「失控」,實際樣品檢測結果無效,應查明原因,予以糾正,再重新測定。
F. 實驗室內部質量監控的方法有哪些，實施外部質量監控的方法
首先，我們來明確相關定義。
質量控制：滿足質量要求的操作技術和活動。
外部質量控制：通過互相校準和/或檢驗對實驗室的操作和結果所進行的控制。
內部質量控制：實驗室內部採取的以對比分析、跟蹤以及相關方法，對實驗室工作的連續性控制計劃。
第一，是對實驗室要求，按國家實驗室認可的概念，是指一個能夠承擔法律責任的實體。這里所指的是實驗室（微檢室）內建立的質量管理的保證體系。人員、房屋、設備滿足檢測工作需要。簡單而言，就是要監控好人員、房屋、設備滿足檢測工作。
第二，是對設備控制和程序監控，培養箱、乾燥箱、工作台、離心機檢、必備測儀器等等，都要符合相關規定，定期校準等等。
第三，檢測質量保證，定期使用有證標准物質和次級標准物質（參考物質）進行內部質量控制。實驗室間的比對或能力驗證，利用相同或不同方法進行重復檢測，對留存的樣品進行在檢測。
簡單講述，需要看詳細介紹，可自行到網上細看，廣州洛可特公司應該能幫到您！
望採納
G. 實驗室內部標准可以通過ISO17025認證嗎
答案是可以的 ，但不推薦這么做。如果把內部標准加入到你們實驗室的能力范圍內，唯一的好處就是該測試的報告抬頭有cnas的logo, 但cnas證書是國際標准，而依據的標準是內部標准，這就使報告的通用性降低了，不一定會被其他的機構認可。其次，內部標準是需要確認的，而確認的最簡單方法就是找最接近的標准進行結果對比，換句話說，最接近的標准也需要在你們實驗室的能力范圍，所以，你們直接認證相關標准即可，對於內部試驗，就用iso17025的流程走就行了。
H. 實驗室內部評價檢驗方法的精密度和准確度時，最好每天同時測定哪些溶液
實驗室內部評價檢驗方法的精密度和准確度時，最好每天同時測定哪些溶液
准確度系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率（%）表示.准確度應在規定的范圍內測試.
精密度系指在規定的測試條件下,同一個均勻供試品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度.精密度一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示.
精密度分為：
在相同條件下,由一個分析人員測定所得結果的精密度稱為重復性.
在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設備測定結果之間的精密度,稱為中間精密度.
在不同實驗室由不同分析人員測定結果之間的精密度,稱為重現性.
含量測定和雜質的定量測定應考慮方法的精密度.
I. 如何對實驗室內部比對結果進行分析，判定
我們實驗室做了幾個內部比對試驗，如人員間的比對、設備比對，由於有些標准上沒有對結果的重復性和再現性作要求，因此，我不知道對比對結果怎麼處理，怎麼判定比對結果是否滿意，不知哪位可以賜教？
建議看看《理化檢驗-物理分冊》王承忠老師連載的實驗室認可中難點問題，裡面有提到En規則判斷比對結果合理性。
可以參照CNAS-GL02《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》，可以進行En值的判定，也可以通過Z比分來判定。具體要看樣品及對比的形式了。
比較簡單的方法就是看看比對的人員或者設備相應的標准偏差。
這個方法也可以的，不過感覺應該是缺少了儀器、人員等方面的不確定度，用標准偏差的話只是說明的樣品均勻性引起的不確定度。
具體根據選擇的對比方式不同吧，一般人員對比、設備對比的話應該選用En值判定，留樣在測得話選用Z比分。不過如果用En值判定的話得做不確定度分析。挺麻煩的。
是啊，一般我們也是選用這兩種方法，同時還有一種叫做相關性分析，哪個做起來感覺更麻煩一些。這次管理評審還查了呢，幸虧今年做了一個。
原文由hou1210(hou1210)發表:
具體根據選擇的對比方式不同吧，一般人員對比、設備對比的話應該選用En值判定，留樣在測得話選用Z比分。不過如果用En值判定的話得做不確定度分析。挺麻煩的。
不確定度做起來還是很嚴謹的，不過步驟也繁瑣，需要好好下一番功夫！
是的，需要仔細，最主要的是千萬別漏項。否則的話出來的結果就差大了。
原文由依風1986(xurunjiao5339)發表:
原文由hou1210(hou1210)發表:
具體根據選擇的對比方式不同吧，一般人員對比、設備對比的話應該選用En值判定，留樣在測得話選用Z比分。不過如果用En值判定的話得做不確定度分析。挺麻煩的。
不確定度做起來還是很嚴謹的，不過步驟也繁瑣，需要好好下一番功夫！
是啊，不確定度太麻煩了，一有不注意就容易漏項，我們這里都是有專人做的。
J. 實驗室內部質量要求與控制
84.3.1.1 質量控制目的
1)力求減少隨機誤差，防止過失誤差。
2)使報出的試樣分析數據有較高的可靠性，把分析數據的誤差或偏差控制在容忍限(允許限)之內;使精密度和准確度符合規定的控制標准，滿足用戶要求。
3)考查整個分析過程是否處於受控狀態，質量保證體系是否有效覆蓋。
4)了解實驗室工作過程中可能發生的變化，以及這些變化可能產生的質量問題，及時發現異常，採取措施，予以糾正。
5)考查、評估分析工作效果和技術水平。
84.3.1.2 質量控制內容
(1)過程式控制制
過程式控制制是質量控制的重要內容和保證，對試樣分析全過程包括試樣的制備、分析方法的選擇、分析人員對所採用分析方法的正確理解與分析流程的正確操作、試劑的配製、標准溶液配製及校驗、校準曲線的繪制、空白試驗、儀器的調試和校驗、背景和干擾的扣除和校正、原始記錄的書寫、數據的修約和處理、工作環境等實施有效控制。
實驗室應結合具體工作特點，編制分析全過程有效性的質量控製程序和方案。
可以選用的控制技術方法有:①分析方法的建立和選擇。②使用不同級別的標准物質或控制樣品進行內部的質量控制。③接受或參加實驗室間的比對試驗和能力認證。④使用相同和不同分析方法進行重復性試驗。⑤製作質量控制圖表。
(2)分析方法
分析方法是為進行分析工作所規定的依據和程序，是確保分析數據質量最重要的因素，不同的分析方法其質量水平是有差異的，其適用性也是有限的。因此地球化學調查水系沉積物和土壤試樣多元素分析所用分析方法，應根據其特點正確地進行選擇。
A.分析方法選擇的原則。依據地球化學調查試樣分析的特點和要求，建立一套以大型儀器設備為主體的分析配套方案，各種元素的分析方法應滿足如下要求。
a.應滿足用戶的要求。
b.符合相應的法規、標准和規范。
c.所選擇的分析方法的檢出限、精密度、准確度等質量參數符合規定的要求。
d.為了提高分析工作效率，在滿足多元素分析質量的前提下，應優先選擇在一份試樣制備溶液中可同時測定多元素的分析方法。
e.分析成本、周期和效率。
B.分析方法的質量參數。無論是研究一個新的分析方法，或是採用一個已知分析方法，必須全面掌握該分析方法的全面質量信息，包括檢出限、精密度、准確度、測定范圍、干擾允許量等。
a.分析方法的檢出限(CL)。分析方法檢出限按照國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)規定，檢出限系指某一分析方法在合理的置信度下(一般為95%)，能檢出與背景空白值相區別的最小測定值。即:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:XL為區別背景或空白值的最小測定值;X0為空白試樣測定信號值的平均值，空白測定次數一般為12次;s0為空白試樣測定信號值的標准偏差;k為根據選定置信度所確定的常數，一般選為3(置信度99.86%)。
分析方法的檢出限常用濃度(CL)表示，即:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:r為分析校準曲線的斜率(即靈敏度)。
a)分析方法檢出限的確定。凡能校正(或扣除)背景或減去空白的分析方法按公式(84.25)計算檢出限。
凡不能校正(或扣除)背景或減去空白的分析方法可以用 由校準曲線上查出所對應的濃度或量;也可大致按公式計算
按下式計算X射線熒光光譜法分析的方法檢出限:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:m為單位含量的計數率(斜率);IB為背景的計數率;t為峰值和背景總計數時間。
b)分析方法檢出限的測定方法。
直接測定法。取不含待測元素但含有基體的空白試樣12～20份，一般取12份，按分析方法規定的操作條件平行測定，按式(84.25)計算。
作圖法。取一組(6～10個)含待測元素不同濃度(包括接近零的、檢出限附近的、測定限附近的、稍高的)、性質相近的試樣，平行多次(一般4～6次)測定，計算各個試樣的平均值 和相對標准偏差RSD，以 作曲線圖，取RSD為33%所對應的濃度為本分析方法的檢出限。
回歸法。取一組(6～10個)含不同濃度的待測元素(其中多數為接近檢出限附近的)、性質相近的試樣，平行4～6次測定，計算各試樣的平均值 和標准偏差si，並進行回歸計算 ，求得s0，按3s0作為檢出限。
由於分析方法的方法檢出限是在一定條件下的測定值，與所使用的儀器設備、採用的分析方法及方法中的試樣取樣量、稀釋體積等有關，因此分析方法的檢出限在一段時間內需重新進行測定和計算，並換算成相應試樣的含量。
c)地球化學調查中規定的分析方法檢出限的要求。地球化學調查中規定的分析方法檢出限的要求見表84.67。
表84.67 分析方法的檢出限要求
續表
續表
注:①76元素地球化學填圖要求;②1∶250000多目標地球化學調查要求;③1∶200000區域化探掃面要求;④1∶50000地球化學普查要求。
表84.75給出的分析方法檢出限要求是指用於地球化學調查樣品分析方法的最低要求，能否滿足某一測區樣品分析的要求，還須以各元素的報出率來衡量，報出率達到100%，說明所用分析方法的檢出限完全滿足要求。報出率90%時，說明所採用分析方法的檢出限基本滿足要求。報出率低於90%，說明所用分析方法不能滿足該測區樣品分析要求，需採用檢出限更低的分析方法進行分析。
b.分析方法的准確度。准確度是指分析方法的測定值接近於真值的程度。由於存在分析誤差，一般將國家標准物質的標准值視為真值，並據此評價分析方法的准確度。
a)分析方法准確度的表示方法。表示分析方法准確度的方法有:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:E為測定值與標准值之間的誤差;Ci為標准物質的i次測定值;Cs為標准物質的標准值。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
b)分析方法准確度的測定。分析方法的准確度，用分析國家一級標准物質(GBW)的方法進行檢驗。分別選用國家一級標准物質(8～12個)，用選定的分析方法對每一個標准物質進行12次分析，並分別計算每個標准物質實測值的平均值與標准值之間的對數誤差 ;或實測值的平均值和標准值之間的平均相對誤差 。標准物質平均對數誤差 及准確度的允許限見表84.68。
表84.68 元素分析方法准確度、精密度要求
注: 為每個GBW標准物質12次實測值的平均值;CS為GBW標准物質的標准值;n為每個GBW標准物質測定次數;Ci為每個GBW標准物質單次實測值。
c)用於檢驗分析方法准確度的國家一級標准物質應根據分析試樣的類別進行選取，水系沉積物試樣選擇12個系列水系沉積物國家一級標准物質(即GBW07301～07312);土壤試樣從16個系列土壤國家一級標准物質選擇12個標准物質。每個標准物質必須進行12次測定，不應只挑選個別標准物質進行准確度的檢驗。
c.分析方法的精密度。分析方法的精密度，是在一定的條件下，分析方法對試樣進行多次測定，各次測定數據間的符合程度，反映多次測定值波動幅度的大小。精密度決定於隨機誤差，是衡量准確度的先決條件，沒有良好的精密度就不可能有良好的准確度。有良好的精密度並不表明有良好的准確度。
a)精密度的表示方法。表示分析方法精密度的方法有
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
b)分析方法精密度的測定。分析方法精密度的測定，按照分析方法准確度的測定方法進行，並分別計算每一個標准物質的標准偏差(s)或相對標准偏差(RSD，%)，允許限見表84.68。
d.分析方法配套方案的組合。
a)每一種元素有多種分析方法，在選擇分析方法配套方案時，應根據用戶的質量要求和分析方法的質量參數水平，優先選擇分析方法質量參數好的方法作為首選配套方案。在此前提下，考慮方法的適用范圍、成本、時間，進行合理的優化配套組合，以保證分析質量。
b)被選用的分析方法經過檢出限、准確度、精密度檢驗合格後，還需要進行至少一個圖幅的可行性試驗，並能滿足數據報出率要求，說明所用的分析方法基本滿足要求，方可用於區域地球化學調查樣品分析。
84.3.1.3 分析過程中的質量控制
(1)准確度的控制
採用國家一級標准物質進行控制。每一個圖幅(包括1∶200000和1∶500000圖幅)應作GBW系列(水系沉積物GBW07301～BW07312;土壤GBW07401～BW07416)標准物質4～5次分析，即每500件樣品中均勻地密碼插入12個GBW標准物質進行分析，每種元素的每次分析結果單獨計算測定值與標准值的對數差(ΔlgC)，對數差的允許限見表84.69。
表84.69 准確度控制限
採用國家一級標准物質進行准確度控制的目的，主要是控制本圖幅樣品分析的准確度，同時控制不同實驗室、不同圖幅和不同分析方法間的系統偏倚。
(2)精密度的控制
採用各部門、各單位研製的控制樣或國家一級標准物質進行控制。
根據每個圖幅(包括1∶50000、1∶200000、1∶250000或1∶500000)的地質特點以及用戶的要求，選擇四個不同的控制樣或國家一級標准物質，密碼插入每一分析批(50件樣品為1個分析批)，與試樣一起分析。每批分析完畢後，按每個監控樣或標准物質計算測定值與監控值的對數偏差(ΔlgC)和對數偏差的標准偏差(λ)，用以衡量樣品分析的精密度。對數偏差和對數偏差的標准偏差的允許限見表84.70～表84.72。金元素的控制限見表84.73。
表84.70 1∶50000地球化學普查樣品分析精密度控制限
表84.71 1∶200000地球化學調查樣品分析精密度控制限
表84.72 1∶250000多目標地球化學調查樣品分析精密度控制限
表84.73 痕量金元素分析標准物質允許相對誤差
四個標准物質(或控制樣)的選擇，應根據本測區樣品性質主要分析元素種類及含量情況，選取接近背景含量，兼顧高、中、低含量的樣品進行控制。
(3)報出率的控制
報出率(P)是指實驗室能報出元素含量數據的樣品數(N)占樣品總數(M)的百分比，即:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:N是指所報出的數據大於或等於方法檢出限的數據。小於方法檢出限的數據有時雖然也能報出，但其置信度(可信度)較低，只能作參考值用，不能參加報出率的統計。
當該批樣品(圖幅)中某些元素的報出率低於80%時，說明所採用分析方法的檢出限不能完全滿足本測區樣品分析的要求，應採取措施降低方法的檢出限或採取檢出限更低的方法對未報出的樣品重新進行分析，直至完全滿足要求。
(4)試樣的重復性檢驗
按所送樣品每20件試樣中隨機抽取5%～10%試樣，編製成密碼，由熟練的技術人員單獨進行分析，並計算基本分析數據與重復性檢驗數據之間的相對偏差RE，［RE=A1-A2)/(A1+A2)］。相對偏差RE≤±20%為合格。
重復性檢驗按單元素合格率統計判別。即:
某元素重復性檢驗合格率=合格樣品數/總分析樣品×100%。
其中合格樣品數是指原始一次重復性檢驗的合格數，抽查或返工後合格樣品數不能參加統計。
金元素的重復性檢驗隨機抽樣的比例為10%，相對偏差的允許限見表84.74。
表84.74 金元素重復性檢驗分析允許相對偏差
注:A1基本分析結果;A2檢查分析結果。
(5)異常點的重復檢驗
每個圖幅或每批樣品分析完畢後，對部分特高或特低含量的試樣，應進行異常點的重復性檢驗。異常點的重復檢驗一般抽取試樣總數的3%進行，合格率統計計算按試樣的重復性檢驗要求進行。
(6)質量監控圖的繪制
每分析完成一批試樣，以單個標准物質及控制樣的准確度以及精密度質量參數對分析批次繪制相應的曲線圖，用於觀察日常分析的質量參數變化情況。
84.3.1.4 質量評估
質量控制是對每一分析批、每人、每天分析質量按控制限的要求所進行的實時控制，以判斷分析人員素質、環境、試劑材料、儀器設備是否處於正常運行及受控狀態等。質量評估是對一個圖幅中各個分析批、各個分析人員較長時間的質量評估。質量控制是基礎，只有在質量控制合格後，並以質量控制所得到的質量參數作為可靠的原始數據和基本依據，來進行質量評估。
質量評估包括實驗室內部的質量評估和用戶的質量評估。
實驗室內部的質量評估，是對所報分析數據的可靠性、合理性進行質量評估，以確保報出的分析數據不至於影響、歪曲或掩蓋地球化學背景和異常。
用戶的質量評估，是對實驗室所提交的分析數據的可利用性以及是否達到合同或協商規定的要求進行評估。
每批樣品或圖幅樣品分析工作結束後，實驗室必須對最終報出的樣品分析數據的可靠性和合理性進行全面的、綜合的質量評估，並提交質量評估總結報告，報告內容如下:
任務來源。
採用的分析方法及分析方法的摘要。
分析方法的質量參數:分析方法檢出限、准確度及精密度。
整個圖幅各元素的報出率、總報出率。各元素合格報出率為90%，合格總報出率為98%。
一級標准物質分析的准確度參數(ΔlgC)，合格率要求100%。
重復性檢驗的合格率，合格率要求90%。
異常點重復性檢驗的合格率，合格率要求85%。
質量控制圖(分元素一級標准物質和控制樣監控圖)。
為保證分析質量所採取的各項措施。
總體評價。